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挥发酸测定原理

2020.3.04

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  一、概念及分类

  有不同概念的酸度:有总酸度、有效酸度、挥发酸、牛乳酸度

  1、总酸度

  总酸度——食品中所有酸性成分的总量。又可称为滴定酸度。包括已离解的和未离解的酸的浓度

  2、有效酸度

  有效酸度——被测溶液中H+的浓度(准确说是H+的活度)。即已离解的酸的浓度,用酸度计(pH计)测定

  3、挥发酸

  挥发酸——易挥发的有机酸(甲、乙、丁酸等)

  4、牛乳酸度

  ①固有酸度(外表酸度)

  新鲜牛乳的酸度(酪、白蛋白;柠檬酸、磷酸盐),一般占0.15~0.18%(以乳酸计)

  ②发酵酸度(真实酸度)

  牛乳放置后,酸度升高的那部分酸度(乳糖发酵→乳酸)

  发酵酸度=总酸度-固有酸度

  含酸量>0.2%为不新鲜牛乳

  二、测定意义

  1、有机酸与食物的色、香、味及稳定性有关

  色:叶绿素、花青素与酸度有关

  香:挥发酸给予食品特定香气

  味:甜酸比适当——各自独特味道

  稳定性:pH低抑制细菌生长,防止Vc氧化

  2、判断质量好坏的重要指标

  挥发酸种类及含量可判断腐败程度

  发酵制品:甲酸↑细菌性腐败↑

  水果发酵品:>0.1%醋酸(挥发酸) 腐败↑

  牛乳(啤酒)乳酸↑>0.2% 腐败↑

  油脂(酸价)游离脂肪酸↑腐败↑

  3、判断果蔬成熟程度

  确定加工工艺条件;果蔬 酸度↓甜度↑则成熟度↑

  加工工艺与酸度有关

  三、总酸度的测定

  1、直接滴定法

   a 样液制备

  固 → 碎 → 液 → 定容 → 过滤 → 取液

  (含酸0.035~0.07g)使耗0.1mol/L NaOH>5ml,一般最好10~25mL(除CO2)

   b 滴定

  取制备液50ml,酚酞3~4d,以0.05mol/L或者0.1mol/L NaOH滴定

  2、电位滴定法 (适用于颜色深的样品)

  以电位突变确定终点,pH=(E0-E)/0.059

  总酸度(%)= (VCK×100)/[m×(V/ Vo)]

  K—主要酸换算系数

  3、说明

  ①各类食品的酸度常以主要酸表示

   K为中和1mmol NaOH相当于酸的克数

   葡萄及制品 酒石酸 K=0.075

   柑橘及制品 柠檬酸 K=0.064

   苹果 苹果酸 K=0.067

   乳、肉 乳酸 K=0.090

   酒类、调味品 HAc K=0.060

  ②乳品、面包等食品以°T表示

   即中和100g(ml)样品所需0.1mol/L NaOH的毫升数

   一般 新鲜牛乳16~18°T; 面包3~9°T

   标准:婴儿配方乳粉Ⅱ(GB10766-89)

   优级 一级 合格

   乳酸度 <14°T <15°T <16°T

  四、有效酸度的测定

  1、电位法

  (1)样品处理

   ①液态样品:除CO2后测定

   ②固态样品:捣碎,10g样品/100ml水,过滤后测定 (1→10)

   ③含油量较高的样品:先分离油后再测定

  (2)测定

   ①预热、调零

   ②校正(以接近的标准缓冲溶液校正)

   ③测定

  2、比色法

  (1)试纸法: 快,不准确

  (2)标准管比色法: 要求色度低 0.1pH

   标准酸色管系列(加指示剂),不准确

  五、挥发酸的测定

  正常食品挥发酸含量较稳定,糖的发酵可使挥发酸含量增加,降低品质,所以是质量控制指标。

  1、直接法

   直接法是通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取把挥发酸分离出来,再用标准碱溶液滴定(用于挥发酸含量高的样品)

  例:水蒸气蒸馏法

  a 原理

   样品处理后,加入适量(1.00mL10%)H3PO4,使结合态挥发酸游离出来,用水蒸气蒸馏出总挥发酸,冷凝收集液→滴定,下同总酸度测定,作空白试验

  B.滴定:流出液加热至60~65℃,加入酚酞三滴,用0.1MNaOH滴定至微红色。

  C.计算:

   醋酸=[(V1-V2)C×0.06×100] / m

   0.06换算系数, 即0.06g醋酸/1mmoLNaOH

  D.说明:若含CO2及SO2应排除干扰

   CO2在电磁搅拌下,低真空抽气

   SO2用I2滴定(淀粉指示剂),扣除滴定量

  2、间接法

   用碱滴定不挥发酸(用于挥发酸含量少或蒸馏液有损失或被污染的样品)

  挥发酸 = 总酸-不挥发酸

  挥发酸的测定还可用色谱法测定


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