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AN352加速溶剂萃取快速测定持久性有机污染物(三)

2020.3.16

标物

 

所有内标溶液都包含十种标物,对于烟囱灰、城市灰尘以及飞尘样品的内标物加入13C12-2,3,7,8-T4CDD。没有使用清洗标准。样品中加入100μL的回收标准溶液,使得样品中含有25ng/ml13C12-2,3,7,8-T4CDD。

 

对于沉积物样品,PCDD/PCDF的混合标准是由剑桥同位素实验室或者威灵顿实验室购买的贮备液配制获得。内标定量标准使用1513C12-2,3,7,8-取代的PCDDs以及PCDFs。包含的同系物都列于数据表中。在萃取完后,萃取液中加入清洗标准(37Cl4-2,3,7,8-T4CDD)来测定在萃取以及清洗过程中的损失。在进样前,样品了加入10μL由壬烷配制、浓度为100pg/μL回收标准溶液13C12-1,2,3,4-T4CDD以及13C12-1,2,3,7,8,9-H6CDD。

 

结果与讨论

杀虫剂

表2和3列出了所选环境样品的萃取结果,包括加标和实物标样。这些样品的测定结果表明ASE技术所得到的样品回收率与索氏萃取相当。表2和表3总括了本研究中三种不同类型土壤样品中有机氯杀虫剂的3个不同浓度的加标回收率。

PCBs

 

表4-7是从污水污泥、牡蛎组织、河流沉积物以及土壤中萃取PCB的结果。表中列出了从这些基质中萃取PCB同系物的平均回收率以及相对标准偏差。除了萃取河流沉积物中的PCB153外,所有其它物质的回收率都高于77%的标定值或索氏萃取回收率值。河流沉积物萃取物中的干扰物质妨碍低分子量PCB同系物PCB28以及PCB52的准确定量。

实验结果证明ASE是有效的样品前处理方法。与其它萃取方法相比,ASE萃取消耗最少量的溶剂而且显著地缩短了萃取时间。ASE满足美国EPASW-846方法3545A中分析PCB的要求。

 

 

六氯苯

如此应用文献所示ASE是种实用的前处理技术,其萃取样品中六氯苯的回收率与自动索氏萃取相当。表8和表9总括了本研究中三种不同类型土壤样品中六氯苯的3个不同浓度的加标回收率,其萃取方法如前所示。ASE的回收率以及相对标准偏差在索氏萃取测定结果的偏差范围内。

 

二恶英(PCDD

烟囱砖灰以及城市灰尘

 

表10列出了触地烟囱砖灰以及城市灰尘部分二恶英同系物的测定结果,其结果是所有同分异构体的总和。其毒性的总和为每种同分异构体毒性的加权计算值。一种是根据北大西洋公约组织(NAYO)的公式计算,另一种计算方式是根据德国健康组织BgVV提供的方法。结果表明ASE萃取这些化合物的回收率与索氏提取一致。

灰尘

 

表10列出了萃取灰尘中二恶英的结果。由于样品测定干扰很大,样品中二恶英的检测限为μg/kg。若样品用盐酸/水预处理过则ASE萃取灰尘中二恶英的结果与索氏萃取的结果一致。

高浓度的沉积物样品

 表10比较了索氏萃取以及ASE萃取高浓度沉积物样品(EC-2)中二恶英的平均结果。两组数据非常相符。

表达10样品HS-2的数据也显示了一个有利的比较趋势(表10)。

 

测定结果为四氯、五氯、六氯、七氯以及八氯代联苯-对二恶英的总和

高污染的沉积物样品

 

两个包含高浓度共萃取物以及油脂的沉积物样品也用来评价ASE技术(表10)。从大的容器中定量移取沉积物样品但是不要求像制备标准物质那样精确。总的来说ASE萃取高污染的沉积物中PCDDs的回收率与索氏提取具有可比性。

 

结论

 

数据表明ASE萃取环境基质中的POPs与传统萃取技术像索氏萃取本质上是一样的。此外与索氏萃取相比在得到相同萃取结果的条件下,ASE能够缩短萃取时间以及减少溶剂消耗。




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