陶瓷电热板消解对固废测定四大元素方法的应用

　　固体废弃物染污越来越严重，不管是对人还是对环境都造成的影响较大，其中表现在垃圾的废弃占了大量的用地；固废对土壤有害污染大；垃圾各种气味对大气污染也大，多个方面的影响使得对固体废弃特需要重视，合理排放、规划及回收利用。因此各大实验室对固废的研究也兴起了。

　　（固废）

　　文章中采用实验电热板对固废进行湿法消解，测定分析固废中的铍、镍、铜和钼元素含量，对环境保护有一定的重要意义，对固废重金属检测及垃圾回收提供实验依据。

　　实验操作部

　　一、实验设备

　　石墨炉原子吸收分光光度计；

　　陶瓷电热板（HT-300，格丹纳公司）；

　　烧杯；

　　聚四氟乙烯坩埚。

　　二、消解试剂

　　盐酸:ρ(HCl)=1.19mg/L,优级纯、硝酸:ρ(HNO3)=1.42g/ml,优级纯、HF=1.49g/ml,优级纯、高氯酸:ρ(HClO4)=1.68g/ml，优级纯。

　　三、固废样品制备

　　1、制备固体废物浸出液，浸出液如不能及时进行分析，应加硝酸酸化至pH<2，可保存14天。

　　2、制备固体废物

　　，对于固态废物或可干化半固态废物样品，称取10g(准确至0.01g)样品，自然风干或冷冻干燥，再次称重(准确至0.01g)，研磨，全部过100目筛备用。

　　四、固废消解

　　4.1、电热板对固体废物浸出液消解方法

　　称取50.0ml浸出液试样于150ml烧杯中，加入3～5ml硝酸，摇匀。盖上表面皿，置于陶瓷电热板上，通过分体式控制器调节加热温度及加热时间，开始消解，在近沸状态下将样品加热蒸发至近干，取下冷却，再加入3ml硝酸，继续加热，直至消解完全，消解液透亮或者消解液外观不再变化，继续蒸发至近干，取下冷却后，加入1ml硝酸溶液，加热溶解残渣，用水清洗烧杯内壁和表面皿，全部转移至50ml容量瓶中，用水稀释、定容，混匀备用。同时做空白试样。

　　（电热板图HT-300）

　　4.2、电热板对固体废物消解方法

　　对于固态样品或可干化的半固态样品的消解方法与4.1不同，首先，称取0.1～0.5g(准确至0.1mg)过筛样品；对于液态或不可干化的半固态样品直接称取样品0.5g(准确至0.1mg)。将样品置于50ml聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10ml盐酸，将坩埚放在格丹纳陶瓷电热板上，通过分体式控制器进行设定加热温度50～70℃及加热恒温时间，使样品开始消解，待蒸发至约剩3ml时，加入5ml硝酸，5ml HF，加盖后于陶瓷电热板上120～130C加热0.5～1h，冷却后加入2ml高氯酸，再加盖150～160C加热1h左右，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈不流动状态的液珠状(趁热观察)。视消解情况，可再补加3ml硝酸、3ml HF、1ml高氯酸，重复以上消解过程。取下坩埚稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，加入1ml硝酸溶液，温热溶解可溶性残渣，转移至50ml容量瓶中，冷却后用水定容，摇匀。

　　同时做空白试样。

　　五、电热板消解方法的精密度

　　采用电热板法消解对含铍、镍、铜和钼的实际固体废物浸出液、固体废物样品进行了前处理，测定结果下如表所示：

　　电热板对固体废物浸出液消解方法精密度表1

　　电热板对固体废物浸出液消解方法精密度表2

　　如表所示，对不同含量水平的固体废物的统一样品进行了测定，方法的重复性、再现性等精密度符合实验室要求，为固体废弃物检测提供保障。

　　六、注意事项：

　　5.1、如固体废物中铍、镍、铜或钼的含量较高，试样消解后定容体积可根据实际情况确定。

　　5.2、如固体废物中镍或铜的含量较高，可采用火焰原子吸收分光光度法测定。

　　5.3、电热板温度不高于250℃，防止聚四氟乙烯坩埚变形。

　　5.4、样品消解时，在蒸至近干时需特别小心，防止蒸干，否则待测元素会有损失。

　　5.5、固体废物种类复杂，基体差异较大，在消解时各种酸的用量、消解温度和保持时间可视消解情况酌情增减。

　　5.6、本方法提供参考，如需更详细方法参考HJ 752-2015标准进行。

　　七、实验总结

　　采用陶瓷电热板消解处理固体废弃物，测定铍、镍、铜或钼含量影响，为环境污染保护及固废利用提供非常大的帮助及依据。格丹纳电热板采用分体式控制，有效让人员远离酸雾及热量的伤害；500x400mm加热台面有效快速批量处理样品，大大提高消解时间；电热板采用整块加热片加热装置为样品进行消解，加热样品均匀性高，样品消解重复性好。