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气相色谱仪使用FID、TCD、FTD、FPD、ECD检测器的注意事项

2021.6.10

如果说色谱柱是色谱仪分离的心脏,那么,检测器就是气相色谱仪的眼睛。无论色谱分离的效果多么好,若没有好的检测器就会“看”不出分离效果。因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术。目前,气相色谱仪所使用的检测器有多种,其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器(FID)、火焰热离子检测器(FTD)、火焰光度检测器(FPD)、热导检测器(TCD)、电子俘获检测器(ECD)等。下面对检测器的日常维护作简单讨论: 

 

氢火焰离子化检测器(FID)的注意事项 

 

(1) FID虽然是准通用型检测器,但有些物质在检测器上的响应值很小或无响应,这些物质包括yongjiu气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等。所以检测这些物质时不应使用FID。 

(2)FID的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系,因此要注意优化,一般三者的比例应接近或等于1∶10∶1。 

(3)FID是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽量关闭氢气阀门,直到排除了故障重新点火时,再打开氢气阀门。 

(4)为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的Z强温度。检测器被污染的影响轻则灵敏度明显下降或噪音增大,重则点不着火。消除污染的办法是对喷嘴和气路管道的清洗。具体方法是:断开色谱柱,拔出信号收集极;用一细钢丝插入喷嘴进行疏通,并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡。

 

气相色谱仪火焰热离子检测器(FTD)使用注意事项: 

 

(1) 铷珠:避免样品中带水,使用寿命大约600~700h; 

(2) 载气:N2或He,要求纯度99.999%。一般He的灵敏度高; 

(3) 空气:建议是选钢瓶空气,无油; 

(4) 氢气:要求纯度99.999%。 

 

另外需要注意的是使用FTD时,不能使用含氰基固定液的色谱柱,比如OV-1701。 

 

气相色谱仪火焰光度检测器(FPD)使用注意事项:  

 

(1) FPD也是使用氢火焰,故安全问题与FID相同; 

(2) 顶部温度开关常开(250℃); 

(3) FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同,一般氢气为60~80ml/min,空气为 100~120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20~25ml/min。分析强吸附性样品如农药等,中部温度应高于底部温度约20℃; 

(4) 更换滤光片或点火时,应先关闭光电倍增管电源; 

(5) 火焰检测器,包括FID、FPD,必须在温度升高后再点火;关闭时,应先熄火再降温。 

 

热导检测器(TCD)使用注意事项 

 

(1)确保热丝不被烧断。在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝就可能被烧断,致使检测器报废;关机时一定要先关检测器电源,然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作,都要关闭检测器电源; 

(2)载气中含有氧气时,热丝寿命会缩短,所以载气中必须彻底除氧; 

(3)用氢气作载气时,气体排至室外; 

(4)基线漂移大时,要考虑以下几个问题:双柱是否相同,双柱气体流速是否相同;是否漏气; 更换色谱柱至检测器的石墨垫圈。 池体污染; 清洗措施:正己烷浸泡冲洗。

 

电子俘获检测器(ECD) 使用注意事项: 

 

(1) 气路安装气体过滤器和氧气捕集器; 氧气捕集器再生: 

(2) 使用填充柱时也需供给尾吹气(2~3ml/min); 

(3) 操作温度为250~350℃。无论色谱柱温度多么低,ECD的温度均不应低于250℃, 否则检测器很难平衡。

(4) 关闭载气和尾吹气后,用堵头封住ECD出口,避免空气进入。


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