原子吸收光谱仪在食品分析中的应用和注意事项

食品中金属污染物的分析,现多采用原子吸收法。食品种类繁多、基体复杂,样品的处理是一项难度较大的基础工作,测定食品中的金属元素,一般均需首先破坏样品中得有机物,目前破坏有机物得主要方法有高温干灰化法,低温灰化,湿法消解,微波消解等.选用何种方法,在某种程度上取决于分析元素及基体的性质。

1、对水和试剂的要求

在原子吸收光谱分析中,通常采用超纯水、去离子交换水或石英亚沸重蒸馏水。应用石墨炉或氢化物原子法进行ppb或 ppt 级的微量元素分析,则必须要用高纯度的水(电阻值>15—18M)。

 无机酸也是常用的溶剂,在原子吸收分析中,以盐酸和硝酸最为常用,有时也用硫酸和磷酸。无机酸中常含有少量金属元素,使用前应严格检查。在日常分析中,一般可用“优级纯”的酸,在条件可能情况下,最好用“超纯”酸。  

对选用的试剂,以不沾污待测元素为基准。如果在仪器灵敏度范围内,检测不出待测元素的吸收信号,就可认为所选用的试剂不沾污待测元素。

如果没有符合纯度要求的试剂,可采用化学法进行提纯。

2.标准溶液的制备

用来直接配制标准溶液的物质,应当是纯度高、组成与化学式精确符合、性质稳定的基准物质。目前通常采用购买商品化国家标准物质(溶液),浓度通常在100—1000ug/L,介质为10%HCl或HNO3,有对应的证书及标准号。标准溶液的组分要尽可能与试样溶液相似。

应用火焰法时,如果试样中盐份总含量在1%以上时,在标准溶液中就应该加入等量的同一盐类,以期在雾化时和火焰中所发生的过程相似。

 原子吸收分析用的标准溶液(储备溶液)浓度一般为1.000mg/ml,标准溶液需加入少量(1—10%)无机酸储存。浓度<1ug/ml的标准溶液,要现用现配;>1ug/ml的标准溶液可保持数天或更长时间。不同元素其保存时间有所不同。

 标准溶液(储备溶液)一般存放于惰性塑料容器中,以避免容器内壁的吸附和解吸作用,防止标准溶液的浓度降低或受沾污。通常用聚乙烯或聚四氟乙烯塑料容器储备标准溶液。有些含氟离子的标准溶液如Nb、Ta、Zr等,只能用塑料瓶储存;有些溶液如Au、Ag要储存在棕色瓶中,以防光照使浓度发生变化。标准溶液存放在清洁、低温和避光的地方(如冰箱冷藏箱内)。   

对于常规分析,从测量精度来看,最佳的浓度范围的吸光度为0.1～0.8,而微量元素的测定,浓度下限的吸光度<0.1,对于这样低的浓度,则测量精度也较低。

 标准系列中标准个数的设置,应根据线性关系优劣确定。直线性较好的标准曲线,一般设置6个即可(包括空白点);如果标准曲线弯曲,而要求的精度又高,就应增加标准个数。

 每个标准溶液的体积,则取决于喷雾器的提升量和测定次数,一般制备10或25ml已足够。如果测定的次数较少,那么标准溶液的需要就更少。对于无火焰原子吸收法,每次测定只需微升级溶液,所需制备的标准就更少了。