凯氏氮的步骤
6.1 试料
分取250mL试样，经消解、蒸馏后所得馏出液，取试料最大体积为50.0mL，可测定凯氏氮最低浓度为0.2mg/L(光度法)。分取25.0mL试样，经消解、蒸馏后所得馏出液全部作为试料，可测定凯氏氮浓度高至100mg/L(酸滴定法)。
6.2 测定
6.2.1 试样体积的确定：按下表分取适量，移入凯氏瓶中。
水样中凯氏氮含量(mg/L)
试样体积(mL)
～10
250
10～20
100
20～50
50.0
50～100
25.0
6.2. 2 消解：加10.0mL硫酸(3.2)，2.0mL硫酸汞溶液(3.4)，6.0g硫酸钾(3.3)和数粒玻璃珠于凯氏瓶中，混匀，置通风柜内加热煮沸，至冒三氧化硫白色烟雾并使液体变清(无色或淡黄色)，调节热源使继续保持沸腾30min，放冷，加250mL水，混匀。
6.2.3 蒸馏：将凯氏瓶斜置使成约45o角，缓缓沿瓶颈加入40mL硫代硫酸钠-氢氧化钠溶液(3.5)，使在瓶底形成碱液层，迅速连接氮球和冷凝管，以50mL硼酸溶液(3.6)为吸收液，导管管尖伸入吸收液液面下约1.5cm，摇动凯氏瓶使溶液充分混合，加热蒸馏，至收集馏出液达200mL时，停止蒸馏。
6.2.4 氨的测定：加2～3滴甲基红-亚甲蓝指示液(3.8)于馏出液中，用硫酸标准溶液(3.7)滴定至溶液颜色由绿色至淡紫色为终点，记录用量。
6.3 空白试验
按6.2所述步骤进行空白试验，以与试样相同体积的水代替试样。
推荐
