甲磺酸培氟沙星的鉴别方法

(1)取本品约30mg,加氢氧化钠0.2g,加水数滴,溶解后置酒精灯上小火蒸干至炭化,加水数滴与2mol/L盐酸溶液3~4ml,缓缓加热,即产生二氧化硫气体,能使湿润的碘酸钾淀粉试纸(取滤纸条浸入含有5%碘酸钾溶液与淀粉指示液的等体积混合液中湿透后,取出干燥,即得)显蓝色。

(2)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品适量,加无水乙醇制成每1ml中约含培氟沙星5mg的溶液,静置,取上清液对照品溶液取培氟沙星对照品适量,加无水乙醇制成每1m中约含培氟沙星5mg的溶液,静置,取上清液。系统适用性溶液取培氟沙星对照品与氧氟沙星对照品各适量,加0.1mol/L盐酸使溶解,加无水乙醇制成每1ml中约含培氟沙星0.5mg和氧氟沙星0.5mg的溶液色谱条件采用硅胶GF4薄层板,以乙酸乙酯-甲醇浓氨溶液(5:6:2.5)为展开剂。测定法吸取上述三种溶液各21,分别点于同一薄层板上,展开,取出,晾干,在紫外光灯(365nm)下检视。系统适用性要求系统适用性溶液应显示两个颜色清晰的蓝紫色斑点(主斑点)和淡蓝绿色斑点。结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同

(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致

(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集933图)一致。以上(2)、(3)两项可选做一项。