麦角胺咖啡因片的鉴别检查方法

鉴别

(1)取本品1片(糖衣片除去包衣),研细,加冰醋酸5ml与乙酸乙酯5ml振摇提取后,滤过,取滤液lml,缓缓加硫酸1ml,生成紫色环,振摇后紫色环消失,溶液呈紫蓝色(2)取本品1片(糖衣片除去包衣),研细,取1/10量置瓷皿中,加盐酸1m1与氯酸钾0.1g,在水浴上蒸干,将瓷皿覆在盛有氨试液数滴的另一瓷皿上,残渣即显紫色,再加氢氧化钠试液数滴,紫色又消失。

检查

含量均匀度酒石酸麦角胺取本品1片(糖衣片除去包衣),置研钵中,加稀乙醇2ml,研磨5分钟,然后用1%酒石酸溶液15m1分次洗入20m量瓶中,振摇约30分钟,用1%酒石酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。照含量测定项下的方法测定酒石酸麦角胺含量,限度为±20%,应符合规定(通则0941)其他除双层片崩解时限应在30分钟内崩解外,应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。