微波消解装置使用说明（三）
5.3 总氯(TN)
a) 无氨水：在每升蒸馏水中加入0.1ml浓硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，收集馏出 液于玻璃容器中。
b) 碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾(K2S2O8)，15g氢氧化钠(NaOH)，容于无氨水 中并稀释至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。
c) 1 0%盐酸(HCI)
d) 硝酸钾标准溶液：
①贮备液：称取经105一110℃烘干3h的硝酸钾(KN03)0.7218g溶于无氨水中，移至 1000 ml容量瓶中，稀释至标线。1.00ml此标准溶液含100μg硝酸盐氮。如加入2ml三氯 甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。
②使用液：将贮备液用无氨水稀释10倍而得，1.00ml标准溶液含10 μg硝酸盐氮。 使用时配制。
5.3.1 测试步骤
a) 取调好PH值5—9的水样10ml (水样中含氮量超过4mg／L时可酌情少取水样或稀释后再取样)于消解罐中，加入5ml碱性过硫酸钾溶液。
b) 旋紧密封盖，依次将消解罐均匀的放入装置炉腔玻璃转盘周边，关好炉门。
c) 按“5.2.1、5.2.2”方法操作，对样品进行消解。
d) 消解完毕，打开炉门待其冷却后将消解罐从炉中取出，待管内液体冷却至室温时(如需速冷可竖放入冷水盆中)加10％盐酸1m1用无氨水定溶至25ml。
e) 移取部分溶液至10mm石英比色皿中，按比色操作调分光光度计“100％"及“0.0” 符合要求之后，以无氨水作参比，分别在波长为220nm及275nm测定吸光度，记下读数，并计算出校正吸光度A，然后按A的值查校准曲线并计算总氮(以N03一N计)含量。A=A220一2A275 f) 校准曲线的绘制(具体操作如下：取7支比色管，分别加入硝酸盐氮标准使用液0.00、0.10、0.50、1．00、2.50、5.00、 10.00 ml，加无氨水稀释至10.00ml。按以上步聚进行测定，测出吸光度后，分别按下式求 出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab及其差值Ar As= As220一2As275 Ab= Ab220一2Ab275 Ar=As—Ab
【式中：As220——标准溶液在22nm波长的吸光度。As275——标准溶液在275nm波长的吸光度。Ab220——零浓度(空白)标准溶液在220nm波长的吸光度。 Ab275——零浓度(空白)标准溶液在275nm波长的吸光度。 按Ar值与相应的N03一N含量(μg)绘制校准曲线。】)
g) 计算方法j总氮含量以C(mg／L)表示，按下式计算。 C = M/V【式中： M—— 试样测得含磷量，μg。 V—— 测定用水样体积，ml。】
六、故障分析与排除
简单故障分析与排除(见下表4)。
七、保养和维护
7.1 断电维护
清洁、保养或维护装置时，应将电源插头拔离插座，以免触电。
7.2炉腔清洁
应经常保持炉腔清洁，以达到最佳的样品消解效果，如炉腔内有溅出物，可用软布擦 干；如太脏，请用软性洗涤剂擦试。
7.3 炉门保养
炉门四周凝聚有水滴是正常现象，可用软布擦净，应经常保持门封干净，定期查看门 锁钩是否干净完好。
7.4 炉体表面清洁
请用软性洗涤剂和温水清洗，再用软布擦净。勿让水滴渗入炉缝或通风气道，控制面扳仅可用湿软布擦净，不宜用清洁剂等水溶液清洗。
八、验收和储存
8.1 验收
a) 开箱后应拿出使用说明书按“附件清单”查对所有附件是否齐全，规格是否相符；
b) 参照使用说明书进行验收运行(炉内放一杯250ml清水看是否升温)。
8.2 贮存
装置开箱前或开箱后长期不用时，应贮存在下述条件下：
a) 环境温度:：0～40；
b) 相对湿度：≤80％RH；
c) 大气压力范围：86 kPa～106kPa 。
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