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分散液液微萃取技术在复杂食品基质中的应用研究

2020.6.09

近年来,微型化样品前处理方法越来越受到分析工作者的青睐,分散液液微萃取正是在这一环境下应运而生的一种新型液相微萃取(LPME)技术,因其操作简单、有机溶剂用量少和富集倍数高等显著优点已被广泛用于各类样品基质中无机和有机分析物的提取。然而,由于该技术选择性差,在样品分析时经常存在基质干扰,将其进一步拓展用于复杂食品痕量分析物的分析仍是一个巨大的挑战。本文围绕分散液液微萃取技术展开了其在复杂食品基质中的一些应用研究。主要研究内容如下: 1.将分散液液微萃取(DLLME)技术与高效液相色谱联用,建立了彩色小麦中α-生育酚含量的检测方法。考察了萃取剂种类及体积、分散剂体积和盐离子强度对DLLME萃取率的影响。该方法成功应用于14个品种42个彩色小麦样品中α-生育酚的测定,并分析了籽粒色素含量与α-生育酚含量的关系。结果表明,这些彩色小麦籽粒色素含量与α-生育酚含量呈负相关。该方法将国标法中分液、洗涤、干燥、旋蒸四步减少为萃取、离心两个主要步骤,提取时间由4h缩短至40min,有机溶剂用量从200mL减少到80μL,具有定量准确、操作简单、高效、有机溶剂消耗少、成本低等优点,在食品微量元素分析中有着广阔的前景。 2.首次建立了基于液液萃取-分散液液微萃取(LLE-DLLME)和反相分散液液微萃取(RP-DLLME)快速检测食用油中双酚A (BPA)的两种分析方法。LLE-DLLME中,萃取剂为低毒的正辛醇,萃取在一次性滴管中完成,滴管细颈部能方便地收集低密度萃取剂。RP-DLLME中,100μL0.2M NaOH (80%甲醇,v/v)溶液替代传统DLLME常使用的氯代烃为萃取剂,对食用油中BPA取得了满意的萃取效果且与反相-高效液相色谱(RP-HPLC)流动相兼容性好。RP-DLLME因其操作简单、萃取时间短、灵敏度高、有机溶剂用量和产生废液少而明显优于LLE-DLLME和之前报道的方法,可拓展应用于油样或高脂肪样品中酚酸类物质的提取。 3.将分散固相萃取(DSPE)与离子液体-分散液液微萃取(IL-DLLME)相结合与高效液相色谱联用,建立了一种测定食用油中酞酸酯的分析方法。样品经乙腈提取后,PSA为吸附剂DSPE净化,乙腈净化液为分散剂,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐为萃取剂IL-DLLME萃取富集。最优条件下,方法有很好的净化和富集效果。方法线性关系良好,具有良好的精密度和准确度,并成功用于28种食用油样品的分析。DSPE和IL-DLLME联合使用,为复杂食品基质痕量分析物的萃取提供了新的思路。

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