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SunFire色谱柱介绍

2020.7.06

沃特世公司推出的SunFire C 18和 C8 色谱柱为行业内的硅胶基质反相 C 18  和C8 柱建立了性能新标杆,沃特世公司多年来在填料颗粒合成和键合封尾技术的研究及在柱产品开发方面的努力,造就了SunFire色谱柱的卓越性能。 而这些性能,完美符合今天食品安全检测技术的特点与需求。

  ●  普遍优异的峰形
中 -低pH条件下对各种化合物普遍具有极佳峰形,适用于多组分残留检测

  ●  高容量设计
特别适用于痕量组分分析,耐受高进样量而不容易出现过载问题

  ●  优异柱效与分辨率
特别有利于样品基质相对复杂的食品安全检测,包括多组分残留检测

  ●  多种粒径与柱规格
粒径2.5,3.5,5µm,柱内径范围1.0-4.6mm,柱长度 20-250mm,适用于各种分析需要。窄内径可直接适配MS 检测器而无需分流。小粒径与短柱长,可帮助色谱工作者获得更高的灵敏度与更高的分析通量。不同柱规格之 间,方法转移轻松自如。

  ●  优异的质谱兼容性
因其出色的颗粒合成技术与键合/封端技术,即使使用低离子强度条件(如0.1%甲酸条件),仍能获得对碱性分析物的良好峰形,而不容易出现鲨鱼鳍似的过载峰,确保了分离度与灵敏度,这尤其适用于以LCMS检测平台为主的食品安全检测。

其出色的低pH条件下的稳定性,确保了使用LCMS技术时不受键合相流失的背景噪音困扰,以及更稳定耐用的色谱柱使用寿命。

对杀真菌剂多组分残留的检测
苯并咪唑类(Benzimidazoles),如涕必灵(Thiabendazole),是常规用于保护水果以及蔬菜的杀真菌剂。但是对这些物质进行液相分析通常比较麻烦。例如,涕必灵,在大多数反相硅胶色谱柱上,会显示出明显的拖尾,特别是当分析在酸性pH条件下进行时。涕必灵和多菌灵(Carbendazim)用pH 10条件在沃特世杂化颗粒技术色谱柱如XTerra ® MS C 18柱上会得到很好的保留和峰形;但是高pH条件不适合于其他种类的杀真菌剂组分的同时检测,例如,硫菌灵 (Thiophanate)和甲基硫菌灵(Thiophanate Methylate),它们是氨基甲酸酯类杀真菌剂,在高pH流动相中不稳定,如使用高pH条件进行检测时将被漏检或检测浓度不准确。

使用SunFire  TM C 18色谱柱,在低pH条件如pH 3.7,可以对 所有这些杀真菌剂分析物都得到极好的保留与峰形。可以看到,使用pH3.7条件对涕必灵和多菌灵进行等梯度分时,10%峰高处的拖尾因子仅为1.2,可以与XTerra ®色谱柱在高pH条件下所得到的峰形相媲美。而这一结果,是其他硅胶C 18柱在相似条件(低pH)下很难匹及的。

测试条件

SunFire™ C18: 2.1x100mm,3.5um,PN 186002534
流动相A:    水
流动相B:    乙腈
流动相C:    500mM甲酸铵缓冲液(pH 3.7)
梯度或等度条件如谱图说明所示

柱温: 30℃
仪器: Alliance 2695,Waters ZQ MS


 分析物 母离子[M+1]+
 多菌灵(Carbendazim) 192
 涕必灵(Thiabendazole) 202
 甲基硫菌灵(Thiophanate Methylate) 343
 硫菌灵(Thiophanate) 371
 腈菌唑(Myclobutanil) 289
  丙环唑(Propiconazole) 342

质谱条件:  锥孔电压25V,ESI+模式(源温度120℃,去溶剂化温度350℃)

SPE条件
3cc Oasis MCX小柱
活化与平衡:    1mL甲醇润洗,1mL水平衡
上样:样品溶液用甲酸调节至pH3,以5mL/min速度上样
清洗:1mL 20:89:1 甲醇/水/浓氨水
洗脱: 2mL 2%氨水甲醇

因氨基甲酸酯类在碱溶液中不稳定,将洗脱液挥干,用流动相溶解。

20119811729.jpg

使用SunFire™ C 18柱对6种杀真菌剂进行梯度分析(50ng/mL混标,进样10uL)。梯度条件:90:5:5(A/B/C)在10min内到0:95:5(A/B/C)。

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使用SunFireTM C18柱对多菌灵和涕必灵进行等梯度分析(1µg/mL混标,进样10µL)。洗脱条件:75:20:5(A/B/C)。

 


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