9310系列气相色谱使用说明（四）
2.7 外部事件的设置与操作
光标显示外部事件1按输入键，显示：
设定值
初始状态 关
切换时间 0.00
切换时间 0.00
切换时间 0.00
切换时间 0.00
初始状态的开、关用0与1设定。
外部事件的功能主要由电磁对四通、六通、八通、十通阀的自动切换与时间控制，更好的方便用户对样品分析的需求。
做这一功能需要用户另外定购。
三. GC9310-TCD恒温分析时的操作步骤如下：
1) 安装好TCD检测器及TCD恒流电源部件。
2) 连接载气（H2）的外气路并检漏
3) 安装好二根已老化过色谱柱（从填充柱进样器至TCD检测器）
4) 连接色谱工作站的电源线。
5) 连接色谱工作站的信号线。
6) 打开载气源，旋转低压杆，直至氢气低压表指示为0.1MPa调节主机左侧正面之载气调节面板上的二个载气稳流阀，将A、B二路载气流量调节所需值（刻度旋纽所需数可由“流量参数表”查得。请注意：此时应查找载气为氢气的“流量参数表”）
7) 打开主机电源开头，分别设置柱箱TCD检测器和进样器温度并启动温控。
8) 调节TCD稳流电源的“调零”旋钮，调出记录的色谱基线，直至基线稳定后，即能进样分析。
9) TCG检测器工作时，必需遵守“先通载气（H2），后升温度，再加电流”的规则：即当TCD检测器未通载气（H2）时千万不可设置桥路电流，否则，会损坏铼钨丝，甚至烧断。
四. GC9310FID操作步骤：
1. 接好N2 气
2. 柱箱内安装柱子（填充柱或毛细管柱）
3. 打开N2 调整流量
4. 开机设定温度FID、柱箱、进样所需温度
5. 待温度恒定时，打开空气、氢气、设定所需流量，再进行点火
6. 调节放大器所需量程和调节色谱工作站直至基线稳定后，进行进样分析和数据记录。
7. 关闭时，先关氢气与空气，待机器冷却后再关N2 气
五. 仪器的保养与故障排除
5.1 仪器的维护
仪器的正确维护不但能使正常工作，而且能延长仪器寿命，在维护仪器时必须注意以下几点：
a) 仪器应严格地在规定的条件下工作，电源接地良好。
b) 严格按照操作规程进行工作，严禁油污、有机物及其它物质进入检测器及管道，以免造成管道堵塞或仪器性能恶化。
c) 严禁柱温超过固定相中固定液允许使用温度，一般柱温低于固定液允许使用温度，在作高灵敏操作时选择柱温应更低
d) 外气源输入到GC9310压力必须在343000Pa（相当于3.5kg/cm2～５kg/cm2），空气输入到压力在294000Pa～588000Pa（相当于3kg/cm2～6kg/cm2），氢气输入到压力在196000Pa～343000Pa（相当于2kg/cm2～3.5kg/cm2）。如果使用氢气为载气时，输入到载气入口压力应在
343000Pa（相当于3.5kgf/cm2）。
5.2常见色谱输出信号的判断及故障排除方法，见表
| 故障 | 故障判断 | 检查方法及修理 |
| 1.没有峰 | （1）放大器电源断开 （2）离子线断 （3）没有载气流过 （4）微量注射器堵塞 （5）进样器硅橡胶漏 （6）色谱柱连接松开 （7）无火（FID） （8）FID极化电压没接或接触不良 | （1）检查放大器，保险丝 （2）检查离子线 （3）检查载气流路，是否阻塞，或气瓶中气源用完 （4）更换注射器 （5）更换硅橡胶 （6）拧紧导析柱 （7）点火 （8）接上极化电压，或排除极化电压连接不良现象 |
| 2.正常滞留时间而灵敏度下降 | （1）检测器没有高压（FID） | （1）检查或装上高电压 |
| 3.拖尾峰 | （1）进样温度太低 （2）进样管污染（样品或硅橡胶残留） （3）层析柱炉温太低 （4）进样技术过低 （5）层析柱选择不当（样品与柱担体或固定液起反应) | （1）重新调节进样器温度 （2）用溶剂清洗进样器管子 （3）增加层析柱温度 （4）提高进样技术，做到进针快出针快 （5）重新选择适当色谱柱 |
| 4.伸舌峰 | （1）柱超过负荷，样品量太大 （2）样品凝集在系统中 | （1）降低样品量 （2）先提高柱温，再选择适当的 进样器，色谱柱，检测器温度 |
| 5.没分离峰 | （1）柱温太高 （2）柱过短 （3）固定液流失 （4）固定液或担体选择不正确 （5）载气流速太高 | （1）降低柱温 （2）选择较长色谱柱 （3）更换层析柱或老化色谱柱 （4）选择适当色谱柱 （5）降低载气流速 |
| 6.平顶峰 | （1）放大器输入饱和 | （1）降低样品量，降低放大器灵敏度 |
| 7.反峰 | （1）样品进到另一根中 （2）正负开关位置放错 | （1）样品进到适当层析柱中 （2）改正正负开关放在正确位置 |
| 8. 恒温操作时有不规则基线波动 | （1）仪器接地不好 （2）柱固定液流失 （3）载气漏 （4）检测器污染 （5）载气流量选择不当 （6）氢气、空气选择不当（FID） （7）放大器本身不稳 | （1）仪器应良好接地 （2）固定液选择适当，柱子应充分老化，不能把柱温升到固定液使用极限（特别是高灵敏度检测器） （3）探漏 （4）清洗检测器 （5）调节载气稳流阀，使载气流量调节适当，保证载气瓶总压力在50kg/cm2～150kg/cm2 （6）适当调节氢、空气流量 （7）检查放大器，修理放大器 |
| 9.出峰时记录突然回到低于基线并且灭火（FID） | （1）样品量太大 （2）氢气或空气流量太低 （3）载气流速太高 （4）火焰喷口污染（或堵塞） （5）氢气用完 | （1）降低样品量 （2）重新调节氢气、空气流速 （3）选择合适的载气流速 （4）清洗火焰喷口（或通火焰喷口） （5）保证氢气源有足够的氢气 |
| 10. 基线不回零 | （1）由于柱的过多量的流失（FID） （2）检测器污染 | （1）利用流失少的色谱柱 （2）清洗检测器 |
| 11.在相等间隔中有一定短毛刺 | （1）水冷凝在氢气管路中 （水一般从氢气源来） （2）漏气 （3）流路中有堵塞现象 火焰跳动 | （1）从管路中消除水并调换或活化氢气过滤器中的干燥剂 （2）探漏 （3）流路中清除杂质，如是色谱 柱中有杂质，则可适当提高柱温 （4）调节合适的氢气和空气流量 |
| 12. 基线噪声大 | （1）色谱柱污染或色谱柱 流失太大 （2）载气污染 （3）载气流速太高 （4）载气漏 （5）接地不良 （6）进氧器污染 （7）氢气流速太高或太低（FID） （8） 空气流速太高或太低（FID） | （1）更换色谱柱 （2）更换或再生载气过滤器 （3）重新调节载气流速 （4）探漏 （5）保证仪器接地良好 （6）清洗进样器中进样管及清除硅橡胶残渣 （7）重新调节氢气流速 （8）重新调节空气流速 |
| （1）空气或氢气污染 （2）水冷凝在FID中 （3）检测器电缆接触不良 （4）检测器绝缘变小（离子化检测器） （5）检测器电极或喷口及底部污染 | （1）更换氢气、空气过滤器 （2）增加FID温度清除水分 （3）更换或修理电缆 （4）清洗检测器绝缘子洗清检测器 |
