HG/T 5403-2018 镁钛系乙烯聚合催化剂化学成分分析方法

　　范围

　　本标准规定了镁钛系乙烯聚合催化剂化学成分分析方法。

　　本标准适用于镁钛系乙烯聚合催化剂中镁(Mg)、钛(Ti)、铝(Al)、氯(Cl)、Tetrahydrofuran(THF)、钒(V)和固含量质量分数的测定。

　　一般规定

　　除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682 所规定的三级水。

　　除非另有说明，在分析中所用标准滴定、溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品，均按 GB/T 601、GB/T 602 、GB/T 603 规定制备。

　　样品

　　实验室样品

　　用氮气吹扫采样管线，确保置换干净。将干燥后的50mL的带磨口寨的干净玻璃瓶来样瓶接在采样口上，打开采样阀，待样品盛至瓶的1/3~1/2处时，关闭采样阀，旋紧瓶塞。在采好样的玻璃瓶上贴好标签， 标明样品名称、批号、来样时间等信息。

　　试液的制备

　　试剂

　　硫酸溶液: 1+9。

　　仪器设备

　　分析天平: 感量0.1mg。

　　容量瓶: 100mL，GB/T 12806 A类。

　　离心机: 3000rpm/min。

　　试验步骤

　　在氮气保护下称取1g±0.1g实验室样品，精确至0.1mg，置于玻璃瓶中，加入30mL硫酸溶液，以120次/min的振动频率振荡液体30min，再用离心机在3000rpm转速下离心分离10min，将液体与催化剂中固体组分硅胶分离，试液转移至100mL容量瓶中，固体组分中再加入硫酸溶液20mL，继续以120次/min的频率振荡液体10min，用离心机在3000rpm转速下离心分离10min，将液体与固体组分硅胶分离，溶液再转移至100mL容量瓶中，共萃取洗涤三次后，试液用蒸馏水定容并摇匀后用于镁、钛、铝、氯质量分数的测定。

　　注: 采集的样品必须在尽可能短的时间内做处理，防止样品失效，一般在0.5h以内。

　　氯质量分数的测定 电位滴定法

　　原理

　　采用电位滴定仪，用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯离子，随着硝酸银的加入，被测氯离子的浓度不断发生变化，指示电极的电位发生相应的变化，在化学计量点附近离子浓度发生突跃，引起指示电极电位突跃，根据工作电池电势的变化确定终点，再根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量来计算出催化剂试样中氯离子含量。

　　试剂

　　硝酸银标准滴定溶液: c(AgNO3)=0.1mol/L。

　　仪器设备

　　单标线吸量管: 10mL，GB/T 12808 A类。

　　电位滴定仪: 配备银电极、甘汞电极和20mL滴定管，精度0.01mL标准滴定溶液。

　　试验步骤

　　用单标线吸量管移取10.00mL试液于放入150mL滴定烧杯中，加蒸馏水适量，置于电位滴定仪下，开启磁力搅拌，接通指示电表，开始用硝酸银标准滴定液滴定至电位突跃点为滴定终点。

　　试验数据处理

　　氯质量分数ω4，按式(4)计算:

　　式中:

　　V 一一硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

　　c 一一硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

　　M 一一氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)；

　　m 一一称取试样的质量的数值，单位为克(g)。

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