丁二酮肟重量法测定钯铑铂合金中的钯
一、方法要点
试样用硝酸及盐酸溶解，加盐酸赶除硝酸，用溴酸钠氧化，在碳酸氢钠(pH 8)溶液中，钯、铑呈水合氧化物形式沉淀，铂却留在溶液中．滤出沉淀溶于盐酸中．再重复溴酸钠氧化沉淀一次；使钯、铑与铂完全分离，再将钯、铑的沉淀溶于盐酸中，在约3％盐酸溶液中．加丁二酮肟乙醇溶液沉淀钯，过滤与铑分离，用烘干丁二酮肟钯的沉淀重量法测定钯。
二、试剂
(1)丁二酮肟：1％乙醇溶液，过滤后使用。
(2)氧化钠：10％溶液及1％洗涤液(pH 7～8)。
(3)碳酸氢钠：5％溶液。
(4)溴酸钠：10％溶液。
(5)浓盐酸、浓硝酸。
三、分析步骤
称取1.0000g试样，置于500mL烧杯中，加30mL浓盐酸、10mL硝酸，在低温电炉上加热溶解，直至试样完全溶解，加入10mL氯化钠溶液，蒸至近干，用5浓盐酸燕干，如此处理3次以赶除硝酸，加几滴盐酸润湿干盐，加约200mL球溶解，得铂、钯、铑的氯络合物试液．将试液煮至近沸，加入40mL溴酸钠溶液,煮沸30min，在搅拌下慢慢滴加碳酸氢钠溶液至有少量黑褐色沉淀出现(约pH 3～4),再加20mL溴酸钠溶液,煮沸30min，再慢慢滴加碳酸氢钠溶液至大量黑褐色沉淀产生(约pH6～7)，再加20mL溴酸钠溶液，煮沸15min，滴加碳酸氢钠溶液调节至pH=8±0.5(以精密pH试纸检验),最后使溶液在微沸状态下保持30min，取下,放置冷却，陈化1～1.5h，用4号玻璃漏斗抽滤，以1％氯化钠洗涤液(pH7～8)洗烧杯及沉淀5～6次，洗液滤下与滤液合并。将漏斗移至另一过滤瓶上。用20mL盐酸溶解原烧杯和漏斗中的沉淀(也须经抽滤)，用水洗漏斗5～6次，滤下，将溶液转移入原烧杯中，蒸至近干，加约200mL水，同上法再作一次溴酸钠水解沉淀，过滤及洗涤，将滤液及洗液与第一次水解后的滤液合并以回收铂。洗净的沉淀仍用20mL盐酸溶解，蒸干，再加5mL盐酸蒸干数次完全破坏残余溴酸钠，用5～6mL盐酸溶解,加约200 mL水，放置冷却。在搅拌下加人20mL 丁二酮肟乙醇溶液，再搅拌10min，放置陈化10min。用已烘干恒重的4号玻璃坩埚抽滤，用带有橡皮头的玻璃棒将黏附于烧杯壁上的沉淀擦下，以1％盐酸洗液冲洗入坩埚中，再冲洗烧杯及坩埚5～6次，用蒸馏水洗4～5次。将玻璃坩埚置于烘箱中，于105～110℃温度下烘1h，移入干燥器中冷却30min，称重。重复烘干直至恒重。用丁二酮肟钯沉淀的质量乘以换算因子得钯量。
计算：
w(Pd)=[(W1+W2)一W1×0.3161/W]×100％
式中W1一一玻璃坩埚质量，mg；
W2一一丁二酮肟沉淀质量，mg；
W一一试样质量，mg;
0.3161一一丁二酮肟钯对钯的换算因子。
