ICP测定萤石中的主次成分
测定萤石中的主次成分
将样品置于称量瓶中，在105℃下恒温烘干2h，移置干燥器中冷至室温，称取0.1g（准确至（0.0002g）分析试样于烧杯中，加人10%醋酸l0rnL，置于95℃恒温水浴中加热。驱尽二氧化碳，冷却至室温。用定量滤纸过滤、用水洗净。滤液定容于100mL容量瓶中，摇匀后测定钙，并计算碳酸钙合量。沉淀物连同定量滤纸放人铂坩埚中，加热使滤纸灰化，然后加2g混合熔剂（Na2CO3+Na2B4O7=2+1），搅拌均匀后。再覆盖1g,盖上坩埚盖，置于马弗炉中加热到950-1000℃ ,熔融20rnin，使熔物成为澄清、透明的液体。稍冷，将坩埚连同盖分别放人预先加有70rnL微沸盐酸（1十2）的400mL聚四氟乙烯烧杯中，加热，使熔块完全溶解，溶液澄清透明，以水洗净坩埚及盖，将溶液移人250mL容量瓶中，以水定容，以备测铁、硅、钙，并计算三氧化二铁、二氧化硅及氟化钙含量。
注意事项：在配制标准溶液时配成两种，一种是按照基体浓度的大小混合配在一起，另一种则是分别配制待测元素单一的标准浓度，分别同时测定，所测结果表明，单一元素的标准溶液不同程度的低于与基体相匹配的混合标准溶液所测的数据。为此，试样标准溶液的配制必须与基体相匹配。
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