快速溶剂萃取仪萃取土壤中的挥发性有机物
方案优势
使用快速溶剂萃取的方法，有机溶剂用量少、所需时间短、基质影响小、回收率高、重现性好，极大地提高了实验室的工作效率。
契合《全国土壤污染状况详查总体方案》中，有机污染物的检测项目。
《全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定》中，有机污染物控制实验室必备的前处理设备。
简介
土壤污染问题不可小觑，它关系到人们的日常饮食、居住安全。2016年5月，国务院印发《土壤污染防治行动计划》，即“土十条”，是当前和今后一个时期全国土壤污染防治工作的行动纲领。
为推进“土十条”的全面实施，2016年12月联合印发《全国土壤污染状况详查总体方案》，开展全国土壤污染状况详查工作。其中，挥发性有机物（苯系物）作为土壤中重要的有机污染物，是必不可少的详查检测项目。
本文介绍了一种快速、准确、安全的前处理技术——快速溶剂萃取技术（加压流体萃取），使用聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）的APLE-2000快速溶剂萃取仪对土壤中的挥发性有机物（苯系物）进行分析及加标回收率的测定。该技术使用少量有机溶剂，利用提高温度和增加压力来进行固体或半固体样品中有机物的萃取，具有时间短、溶剂少、萃取效率高等显著特点。吉天仪器APLE-2000为“土壤详查”项目提供了高效的萃取前处理解决方案。
样品采集
采集土壤样品。
从公路绿化带采集土壤，样品采集后做自然风干处理。
仪器
吉天仪器APLE-2000快速溶剂萃取仪（使用33ml规格的样品萃取池，60ml规格的收集瓶）；
分析天平：精度为0.1mg；
研钵和研杵；
溶剂蒸发仪/氮吹仪；
火焰离子气相色谱GC-FID。
仪器条件
仪器的使用条件设置和仪器参数如表所示。
表1 快速溶剂萃取仪APLE-2000萃取条件
萃取溶剂：正己烷/丙酮 = 1：1 | 淋洗体积：60% |
加热温度：200 ℃ | 吹扫时间：60s |
萃取压力：10 MPa | 循环次数：1 |
加热时间：540s | 清洗：是 |
萃取时间：300s | 溶剂用量：35mL |
预热温度：200℃ | 总萃取时间：1080s |
表2 火焰离子气相色谱GC-FID仪器参数
进样量 | 0.4uL |
填充柱 | Se-30不锈钢填充柱，Ф3×3m |
程序升温条件 | 60℃保持1min，20℃/min升温至140℃，保持1min。 进样口 160℃，检测器 300℃ |
样品分析通量 | 6min/样 |
试剂和溶剂
硅藻土（或无水硫酸钠），石英砂；正己烷，丙酮。
样品制备
分别称取25g石英砂和15g 土壤样品，放入干净研钵中充分混合、研磨，然后装入33 mL萃取池中，用移液器加入0.4 mL挥发性组分（苯：甲苯：乙基苯：二甲苯=1：1：1：1），空隙用石英砂尽量填满，同时做加标平行样。
注：每个样品萃取两遍，考查待测组分萃取的完全程度。
加标回收测定
采用GC-FID检测萃取液中的正癸烷，保留时间定性，峰面积定量，外标法计算萃取液中正癸烷的浓度。加标回收率Recovery的计算公式：
Recovery% = （Cx-C0）×Ve×100/V0*
式中：Cx是萃取液中正癸烷的浓度V/V；
Ve是样品萃取液的体积ml；
V0是样品中挥发性物质的加标体积ml.
说明*：实验结果 C0 = 0
实验结果
我们对采集土壤样品中的挥发性有机物（苯系物）进行了分析。火焰离子气相色谱GC-FID的测试曲线如图1所示。
图1 GC-FID上挥发性有机物的测试曲线
取样品进行加标回收率实验，考察4种挥发性有机物（苯、甲苯、乙基苯、二甲苯）的加标回收情况。实验结果表明，各组分的加标回收率均在92.4%-100.0%之间，符合分析检测的要求。加标回收3组平行样品的RSD值在0.59%-3.17%之间，符合稳定性要求。
表3 土壤中挥发性有机物的加标回收率
指标 | 加标回收率% | 平均值 | RSD% | 第二遍萃取 |
苯 | 94.3 |
96.5 |
3.17 | ND |
95.2 | ND | |||
100.0 | ND | |||
甲苯 | 92.4 |
92.7 |
0.59 | ND |
93.3 | ND | |||
92.4 | ND | |||
乙基苯 | 92.4 |
93.3 |
1.02 | ND |
93.3 | ND | |||
94.3 | ND | |||
二甲苯 | 92.4 |
94.3 |
1.75 | ND |
95.2 | ND | |||
95.2 | ND |
结论
本文契合全国土壤污染状况详查工作的需求，为测定土壤中的挥发性有机物（苯系物）提供了解决方案。采用快速萃取法对土壤样品进行前处理，从而实现提取的目的，选择火焰离子气相色谱完成了土壤中挥发性有机物的测定工作。用APLE-2000快速溶剂萃取仪进行样品前处理，采用溶剂量少、提取速度快、操作方便，大大提高了实验室分析检测效率，是未来土壤样品萃取前处理的重要发展趋势。
