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15种塑化剂的检测方法

2019.9.07

默克密理博实验室解决方案

 

白酒产品的塑化剂主要源于料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装、成品酒塑料桶包装等。塑料袋、瓶装的成品酒,随着时间的推移,产品中的塑化剂含量会逐渐增高。尤其是酒泵进出乳胶管,溶进白酒产品塑化剂最高,每10米乳胶管可在白酒中增加塑化剂含量0.1mg/kg。

 

邻苯二甲酸酯是最普遍使用的塑化剂,这类的塑化剂并非食品或食品添加物,具有毒性。常见的邻苯二甲酸酯类塑化剂有邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP),邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),邻苯二甲酸二丁酯(DBP)等。

默克一直致力开发食品质量分析检测高效液相色谱解决方案,关注各种常见食品的塑化剂检测,第一时间开发了食品中塑化剂常规检测和快速检测方案。

 

样品处理

准确称取样品10.0g于25ml容量瓶中,加乙腈15ml,混匀,于50℃下超声30min,冷却,用乙腈定容,摇匀。处理液于低速离心机中离心(R=3700转/min),取上清液直接注入液相色谱检测。其他方法详见《默克密理博果汁饮料塑化剂含量检测解决方案

 

HPLC 条件:

色谱柱: Merck Purospher@STAR 250-4.6mm(1.51456.0001)

流动相:A-H2O B-ACN

梯度:

Time/minA/%B/%
07030
35050
124060
303070
350100
500100

检测波长:225nm  柱温.:30C 流速:1ml/min 进样量:20ul

测试结果:

色谱数据:


NO保留时间RetTime[min]容量因子k'对称因子Symm塔板数Plates分离度Resol
18.9212.580.9244851-
29.1692.680.93458651.46
313.1294.270.945481119.99
413.6264.470.95577312.2
529.69610.910.968205750.03
630.76111.340.94806272.51
731.45911.620.97749571.56
837.66414.110.97113311920.61
938.00614.250.9711479322.41
1039.10414.690.9515577518.2
1139.67814.920.9513968194.42
1243.40216.410.9460199320.77
1344.54316.870.944879444.76
1448.65818.520.9430057513.47

塑化剂对照品: DMP,DEP, BBP, BMPP, DMEP, DEEP, DBP,DIBP,DPP,DHXP, DBEP,DCHP,DEHP,DNOP,DNP (50ppm)。除31.45min处色谱峰为DBP和DIBP(同分异构)外,所有色谱峰均得到良好的分离,峰对称成性良好,检测限0.3ppm。


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