牛奶中2种青霉素残留的高效液相色谱柱前衍生法检测
牛奶中2种青霉素残留的高效液相色谱柱前衍生法检测
摘 要: 利用金属铜离子和青霉素G、氨苄西林可在一定条件下形成稳定络合物, 建立了一种高效液相色谱快速测定牛奶中2种青霉素残留的方法。样品经酸化乙腈沉淀蛋白, 离心处理。色谱柱为Agilent TC C18 (150mm ×416 mm i1d1, 5μm) , 甲醇- 水为流动相, 流速115 mL /min, 检测波长320 nm, 样品在5 min内完成分离检测。青霉素G和氨苄西林的质量浓度分别在0105～110 mg/L、0108～211 mg/L范围内呈良好的线性关系, 相关系数分别为01995 6、01998 4。方法的检出限分别为115 ×10 - 5、214 ×10 - 5 g/L, 相对标准偏差分别为214%、118% ( n = 5) 。方法显示出较好的选择性和较高灵敏度, 适于牛奶中青霉素G和氨苄西林残留的检测。
青霉素族抗生素作为一种广谱、高效、成本低廉的兽药, 被广泛用作药物添加剂, 用于奶牛乳房
炎等疾病的治疗。但由于该类药物的不合理使用, 引发的青霉素残留问题日益受到重视, 并已成为乳
业管理和技术监督的聚焦问题之一[ 1 - 3 ] 。
目前, 对于青霉素族抗生素的残留检测, 一般采用高效液相色谱法[ 4 - 8 ] 、免疫分析法[ 9 - 10 ] 、微生物测定法和液相色谱- 串联质谱(LC - MS/MS)法[ 11 - 12 ]等, 其中高效液相色谱法具有分离速度快、效率高和操作可自动化等特点, 成为大多数青霉素族抗生素残留检测的常规分析方法。但常规的HPLC法仅适于测定比较纯的样品。由于奶制品中药物的残留量少, 且青霉素族抗生素的紫外吸收弱, 背景干扰强而难于定量分析[ 13 ] 。文献[ 14 - 15 ]用LC - MS/MS测定牛奶中的青霉素含量, 准确性较好, 但灵敏度较低。本文利用重金属离子与青霉素在弱酸性条件下的代谢产物发生络合反应, 形成较为稳定的金属螯合物, 并根据反应产物的最大吸收值实现了对牛奶中青霉素残留的检测。该体系稳定、操作简便、快速、线性范围宽, 且通过柱前衍生反应增强样品的紫外吸收, 提高了HPLC的检测灵敏度,具有广泛的应用前景。
-
焦点事件
