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从钨矿苛性钠浸出液中萃取钨制取纯钨酸铵的研究

2020.6.08

苛性钠分解法是我国钨矿分解的通用技术,从钨矿苛性钠浸出液中直接萃取钨制取纯钨酸铵溶液新工艺具有明显优势。本文针对阻碍从钨矿苛性钠浸出液中直接萃取钨工业化应用的关键问题,系统研究了季铵盐从钨矿苛性钠浸出液中直接萃取钨制取钨酸铵溶液,成功解决了萃取体系分相速度慢和反萃液W03浓度偏低的问题,提出并探索了离子交换法从萃取水相中回收溶解性有机相。本文的研究结果为季铵盐从钨矿苛性钠浸出液中直接萃取钨新工艺的工业化应用提供了有力依据。 在分液漏斗内对萃取、洗涤、反萃取等过程的基本性能进行了研究,选择了合适的有机相组成,考察了多种因素对萃取、洗涤、反萃取阶段的影响,优化了各阶段的操作条件,采用饱和浓度法绘制了不同NaOH浓度下的萃取等温线,使用相比变化法绘制了反萃等温线。结果显示,最优的有机相组成为50%TOMAC+20%仲辛醇+30%磺化煤油;W03萃取率和有机相的萃钨容量随料液中氢氧化钠浓度的增加而下降,但下降幅度有限,当料液NaOH浓度100g/L时,有机相的饱和萃钨容量仍达88.3g/L W03,本萃取体系能满足从钨矿苛性钠浸出液中深度提钨的要求;向反萃剂NH4HCO3中加入NH3·H2O有利于增加反萃剂和反萃液的稳定性,最优的反萃剂组成为3.0mol/LNH4HCO3+1.Omol/L NH3·H2O。 针对萃取体系重力分相速度慢的问题,采用离心萃取器进行了多级串联萃取-反萃取联动实验。实验结果表明,离心萃取器能实现快速混合和快速分相,能够解决本萃取体系重力分相速度慢的问题;在萃取过程中能充分利用钨矿浸出液游离碱中和有机相中的HCO3-,无需专门的再生过程;经过8级萃取和12级反萃取,反萃液W03浓度可达170g/L以上,杂质P的除去率达90.0%以上 考察了有机相在萃取、洗涤、反萃取和再生等过程中的溶解损失情况,结果发现有机相在洗涤时损失的最多,其中有机相的损失主要以萃取剂季铵盐的溶解损失最大。针对上述情况,提出并探索了离子交换吸附-超声强化解吸法回收洗水中的有机相。结果表明,大孔阳离子交换树脂能有效吸附洗水中的萃取剂,经固定床离子交换吸附后,洗水中的COD脱除率达到94%,采用氯化钠超声强化解吸能有效实现树脂的再生。 在此基础上,提出了一条全新的以碱性萃取为核心的钨湿法冶金生产工艺,与现行的离子交换法和酸性萃取法相比,本工艺大大减少了耗水量和废水排放量,化学试剂消耗少,生产成本低,在大力提倡资源可持续发展的今天,本工艺无疑是一种极具工业应用前景的钨湿法冶金清洁生产工艺。

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