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氢化物发生器简明测定方法(四)

2020.7.13

硒的测试

1. 准备好干净的100mL容量瓶6个以上、500mL容量瓶2个、200mL塑料瓶2个、2mL和5mL、10mL移液管若干个,烧杯、电炉。
2. 准备盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、蒸馏水或去离子水。
3. 1%载液的配置:用500mL容量瓶,加入5mL盐酸,定容至500mL。
4. 空白的配置:用500mL容量瓶,加100mL盐酸,定容至500mL备用,此为20%的盐酸。
5. 价态还原:将10mL  100μg/mL的Se标液和10mL的浓盐酸放入烧杯中放置电炉上加热至微沸,(注意:使用普通玻璃器械用来煮沸溶液硒就有损失。用聚乙烯或聚四氟乙烯(PTFE)敞口烧瓶,煮沸时没有损失)。放凉,此标液浓度(含量)为50μg/mL。
6. 配置1μg/mL/Se母液:取已还原的标液2mL移入100mL的容量瓶中,加入已配置好的20%盐酸溶液定溶至100mL,此为1μg/mL的标液母液。
7. 标准系列的配置:准备好4个100mL的容量瓶,分别加入1mL、2mL、3mL、4mL的Se标准母液,用已配置好的20%的盐酸定溶至100mL。此为分别是10、20、30、40ng/mL的系列标液。注:原子吸收型号不同,性能也不相同,灵敏度也有区别,所以在做系列标准时要根据具体情况来配置标准系列,总之最大读数最好不要超过0.8A,否则浓度过高容易造成曲线弯曲,最小读数要大于0.02A(扣除空白后的读数)
8. 空白用已配置好的,用剩余的20%盐酸溶液。
9. 硼氢化钾的配置:称取3g硼氢化钾放入塑料瓶中,再加入0.6g氢氧化钠,加蒸馏水定溶至200mL。(保存使用期为1周)
10. 样品的价态处理、稀释配置:用已溶解的样品10mL加10mL浓盐酸,加热至微沸,此为样品母液。
11. 样品空白:样品空白与标液空白相同。

注意:
⑴.不可使用(吸入)含有氢氟酸的样品。如必须使用请与生产厂家联系,更换其它型号的发生器。
⑵.因本发生器是用氢化物原子吸收法测定微量元素,因是低含量或微量的,所以要特别注意移液和最后定容的准确度,哪怕是很小的误差失误都会给测定数据造成很大的影响,所以在样品和标样的配制过程中一定要严格按照有关操作规程对所有使用器皿认真清洗,配制过程认真仔细。使用过程中有问题请再与我们联系。

我们给您提供的方法,不能说是最好,但按照上述方法就可以做出氢化物元素标样。您在有时间和有条件的情况下,可以进一步摸索更好的测定方法,我们可以为您提供相关的帮助。您在专业刊物上发表论文我们可以为您提供帮助(包括经济赞助)。

氢化物原子吸收法国家标准方法

冷原子吸收法测汞

CJ/T 68-1999 城市污水 汞的测定 冷原子吸收光度法
DZ/T 0064.26-1993 地下水质检验方法 冷原子吸收分光光度法测定汞
GB 7468-1987 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法
GB/T 8914-1988 居住区大气中汞卫生标准检验方汞齐 汞富集-原子吸收法
GB/T 16012-1995车间空气中汞的冷原子吸收光谱测定方法
WS/T 128-99作业场所空气中汞的还原气化-原子吸收光谱测定方法
CJ/T 98-1999城市生活垃圾 汞的测定 冷原子吸收分光光度法
GB/T 15555.1-1995 固体废物 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法
WS/T 26-1996尿中汞的冷原子吸收光谱测定方法

氢化物元素国标方法

GB/T 16415-1996煤中硒的测定方法 氢化物发生原子吸收法
GB/T 8220.7-1998铋化学分析方法 离子交换分离-氢化物发生-火焰原子吸收光谱法测定砷量
WS/T 129-99作业场所空气中砷的氢化物发生-原子吸收光谱测定方法
WS/T 130-99作业场所空气中硒的氢化物发生—原子吸收光谱测定方法
GB/T 12687.3-1990 农用硝酸稀土化学分析方法 发生氢化物火焰原子吸收光谱法测定砷含量
WS/T 109-99血清中硒的氢化物发生-原子吸收光谱测定方法
WS/T 29-1996尿中砷的氢化物发生火焰原子吸收光谱测定.
WS/T 47-1996尿中硒的氢化物发生-原子吸收光谱测定方法

中国药典2008版,附录 Ⅸ 铅、镉、砷、汞、铜测定法

《水和废水检测分析方法》第四版,第四章金属及其化合物测定方法


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