有机元素分析过程中产生的误差来源

有机元素分析的误差来源

有机元素分析仪的分析误差来源包括系统误差和人为误差。该仪器分析精度较高,检测限比较低,系统分析误差可以通过空白样的检验、重复样分析以及标准样的监控来减少。而相对而言,采样和样品预处理过程中的人为误差是有机元素分析的主要误差来源。对于地质样品来说。这些分析误差产生的可能原因包括:

1)野外样品采集方法、保存问题

显然,进行有机元素分析的地质样品在野外采集时必须遵循迅速采集、冷冻保存、防止人为污染等几个基本要求。般而言,野外考察现场必须配备简易冷冻箱,采集的样品可以装在预先清洗干净的深色玻璃样品瓶中.冷冻低温保存.并在可能的情况下尽快带回实验室进行预处理分析。

2)样品处理中的酸选择.浓度和时间问题

对于地质样品而言。有机碳测试的精确测定首先取决于样品中的无机碳的完全去除。不同德学者运用不同的矿物

酸来去除土壤和沉积物中的无机碳酸盐类矿物。盐酸由于经济实用和低氧化性而被广泛运用于无机碳的去除。也有学者尝试运用H2SO、H2PO等来作为反应程中。酸浓度选择是另外一个关键问题,标准的浓盐酸约为12N,而有机元素分析样品处理过时,如果使用的酸太浓,不仅可能导致可溶有机碳的损失,而且清洗残余反应酸也非常费时,如果残留的酸清洗不干净,则可能对有机元素分析仪器造成伤害。

显然,运用盐酸处理后,样品有机元素含量必须进行含量校正。

3)样品称量问题

有机元素分析仪的分析误差还同分析样品的称量精度有关。由于有机元素分析仪只需要极低的样品分析量,因此一个高精度的微量分析天平是提高有机分析精度和准确度的重要保证。对于有机元素分析仪而言,必须配备一台百万分之一精度的分析天平,才能够达到分析样品的精确称量要求。