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关于穿心莲内酯的检测方法介绍

2022.10.13

  1、干燥失重

  取该品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(中国药典2000年版二部附录Ⅶ L)。

  2、炽灼残渣

  不得过0.1%(中国药典2000年版二部附录Ⅶ N)。

  3、含量测定

  取该品约20mg,精密称定,置100ml量瓶中,加乙醇温热使其溶解,放冷后,并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液:另取经105℃干燥至恒重的穿心莲内酯对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml中含20μg的溶液,作为对照品溶液。取上述两种溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在224nm的波长处分别测定吸收度,计算,即得。

  4、鉴别

  ⑴取该品约1mg,加乙醇3ml,微温溶解,放冷,加1%3,5-二硝基苯甲酸的乙醇溶液的乙醇溶液1ml,氢氧化钠试液2滴,即显紫红色。

  ⑵取该品约10mg,加乙醇2ml微温溶解后,加乙醇制氢氧化钾试液2~3滴,渐显红色。

  ⑶取含量测定项下的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在224nm的波长处有最大吸收。

  ⑷该品的红外光吸收图谱与对照的图谱(光谱集301图)一致。

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