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萃取的注意事项

2023.2.20

萃取操作及注意事项
  1.准备
  选择较萃取剂和被萃取溶液总体积大一倍以上的分液漏斗。检查分液漏斗的盖子和旋塞是否严密
  检查分液漏斗是否泄漏的方法,通常先加入一定量的水,振荡,看是否泄漏
  注意:①不可使用有泄漏的分液斗,以保证操作安全 ②盖子不能涂油
  2加料
  将被萃取溶液和萃取剂分别由分液漏斗的上口倒入,盖好盖子
  萃取剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定,同时要易于和溶质分离开,最好用低沸点溶剂。一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取;水溶性较大的可用苯或乙醚l水溶性极大的用乙酸乙酯 液体分为两相
  注意:①必要时要使用玻璃漏斗加料
  3.振荡
  振荡分液漏斗,使两相液层充分接触
  振荡操作一般是把分液漏斗倾斜,使漏斗的上口略朝下
  液体混为乳浊液
  注意:①振荡时用力要大,同时要绝对防止液体泄漏
  4.放气
  振荡后。让分液漏斗仍保持倾斜状态,旋开旋塞,放出蒸气或产生的气体,使内外压力平衡
  气体放出
  注意:①切记放气时分液漏斗的上口要倾斜朝下,而下口处不要有液体
  5.静置将分液漏斗放在铁环中,静置
  静置的目的是使不稳定的乳浊液分层。一般情况须静置10min左右,较难分层者须更长时间静置
  液体分为清晰的两层
  注意:在萃取时。特别是当溶液呈碱性时,常常会产生乳化现象,影响分离。破坏乳化的方法有:
  ①较长时间静置 ,
  ②轻轻地旋摇漏斗,加速分层
  ⑧若因两种溶剂(水与有机溶剂)部分互溶而发生乳化,可以加入少量电解质(如氯化钠),利用盐析作用加以破坏I若因两相密度差小发生乳化,也可以加入电解质,以增大水相的密度
  ④若因溶液呈碱性而产生乳化,常可加入少量的稀盐酸或采用过滤等方法消除
  根据不同情况,还可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化

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