注射用赖氨匹林介绍
性状
本品为白色结晶或结晶性粉末。
鉴别
(1)取本品的水溶液(1→5005ml,煮沸,放冷,加茚三酮试液1ml,置水浴中加热数分钟,即显蓝紫色。(2)在阿司匹林含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)在赖氨酸含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(4)取本品适量,加0.05mol/L硫酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含80μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在276nm的波长处有最大吸收
检查
酸度取本品0.90g,加水50ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.5~6.5溶液的澄清度与颜色取本品0.90g,加水5ml溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄色3号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。游离水杨酸照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制供试品溶液取装量差异项下内容物,混匀,精密称取适量(约相当于赖氨匹林10mg),置25ml量瓶中,加冰醋酸2ml使溶解,用乙腈稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取水杨酸对照品适量,精密称定,加8%冰醋酸乙腈溶液溶解并定量稀释制成每1m中约含4.μg的溶液。色谱条件与测定法见赖氨匹林游离水杨酸项下。限度供试品溶液色谱图中如有与水杨酸峰保留时间致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过赖氨匹林标示量的1.0%干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中,减压干燥至恒重,减失重量不得过0.8%(通则0831)异常毒性取本品适量,加灭菌注射用水制成每1ml中含2.2mg的溶液,依法检查(通则1141),按静脉注射法给药,应符合规定细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg赖氨匹林中含内毒素的量应小于0.14EU。无菌取本品,用0.9%无菌氯化钠溶液制成每1ml中约含180ng的溶液,经薄膜过滤法处理,以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌,依法检查(通则1101),应符合规定其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。
含量测定
阿司匹林照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液见游离水杨酸项下。对照品溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见赖氨匹林含量测定阿司匹林项下。赖氨酸取装量差异项下内容物,混匀,精密称取适量,加0.02mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成一定浓度的供试品溶液,用适宜的氨基酸分析仪或高效液相色谱仪进行分离测定;另取盐酸赖氨酸对照品适量,精密称定,制成相应浓度的对照品溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算赖氨酸的含量,即得。
类别
同赖氨匹林。
规格
按赖氨匹林(C1sH2N2O6)计(1)0.25g(2)0.5g(3)0.9g(4)1.8
贮藏
密闭,在阴凉干燥处保存。
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政策法规
