双氯芬酸钾片的检查方法

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)

测定供试品溶液取含量测定项下的细粉适量(约相当于双氯芬酸钾25mg),置25ml量瓶中,加甲醇适量,超声使溶解,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,离心,取上清液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用甲醇定量稀释制成每1ml中约含5g的溶液系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见双氯芬酸钾有关物质项下。

限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,在相对双氯芬酸峰保留时间1.2~1.3处的杂质峰(杂质Ⅲ),其峰面积乘以0.5后不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和(杂质Ⅲ按校正后的峰面积计算)不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%)含量均匀度(12.5mg规格)取本品1片,置50ml量瓶中,加70%甲醇溶液适量,超声使溶解,放冷,用70%甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。照含量测定项下的方法测定,应符合规定(通则0941)溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法测定。

溶出条件以水900ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样供试品溶液取溶出液10ml,滤过,取续滤液(12.5mg规格);或精密量取续滤液5ml,置10ml(25mg规格)或20ml(50mg规格)量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀对照品溶液取双氯芬酸钾对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含14μg的溶液测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在276nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量限度标示量的80%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。