艾司奥美拉唑镁肠溶片的检查方法

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品细粉适量(约相当于艾司奥美拉唑20mg),精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇10ml,振摇,加鉴别(1)项下的磷酸盐缓冲液(pH11.0)2ml,振摇,超声使艾司奧美拉哗镁溶解,用水稀释至刻度,滤过,取续滤液系统适用性溶液分别取奥美拉唑与杂质Ⅰ对照品各适量,加流动相A溶解并稀释制成每1ml中各约含0.02mg的混合溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( Microspher C18,4.6mm×100mm,3m或效能相当的色谱柱);以水-磷酸盐缓冲液(pH7.6)(每1000ml中含磷酸二氢钠0.0052mol与磷酸氢二钠0.0315mol)-乙腈(80:10:10)为流动相A,以乙腈-磷酸盐缓冲液(pH7.6)-水(80:1:19)为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为302nm;进样体积20l时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%100100系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,艾司奥美拉唑峰的保留时间为14~19分钟,艾司奥美拉唑峰与杂质I峰之间的分离度应大于2.5。

测定法精密量取供试品溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图至30分钟。

限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,按峰面积归化法计算,杂质Ⅰ含量不得过0.5%,其他单个杂质含量不得过0.2%,杂质总量不得过2.0%。含量均匀度(20mg规格)以含量测定项下测得的每片含量计算,应符合规定(通则0941)溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法方法1)测定。溶出条件以0.1mol/L盐酸溶液300m1为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经2小时时,随即在各溶出杯中加入预热至37℃士0.5℃的0.086mol/L磷酸氢二钠溶液700ml,混匀,转速不变,继续依法操作,经30分钟时取样供试品溶液取溶出液滤过,精密量取续滤液5ml,精密加入0.25m0l/L氢氧化钠溶液1ml,摇匀。对照品溶液取奥美拉唑对照品约20mg,精密称定,置lo0ml量瓶中,加乙醇10ml使溶解,用磷酸盐缓冲液(pH6.8)(取0.086mol/L磷酸氢二钠溶液700ml与0.lmol/L盐酸溶液300ml,混匀)稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml(20mg规格)或10ml(40ng规格),置50ml量瓶中,用上述磷酸盐缓冲液(pH6.8)稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,精密加0.25mol/L氢氧化钠溶液1ml,摇匀。色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算每片的溶出量。

限度标示量的75%,应符合规定耐酸力照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。如平均溶出量不小于标示量的90%,则不再进行测定。溶出条件以氯化钠的盐酸溶液(取氯化钠1g,加盐酸3.5ml,加水至500ml)500m1为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经2小时时取下转篮。供试品溶液用水洗转篮内颗粒至洗液呈中性,用少量鉴别(1)项下的磷酸盐缓冲液(pH11.0)将颗粒分别移至100m(20mg规格)或200ml(40mg规格)量瓶中,加乙醇 20ml(20mg)或40ml(40mg),超声使艾司奥美拉唑溶解,用上述磷酸盐缓冲液(pH11.0)稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

对照品溶液、色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下。

测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。

按外标法以峰面积计算每片的含量。限度6片中每片含量不得少于标示量的90%;如有1~2片小于标示量的90%,但平均含量不得少于标示量的90%。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)