茶碱的鉴别检查方法

鉴别

(1)取本品约10mg,加盐酸1ml与氯酸钾0.1g,置水浴上蒸干,遗留浅红色的残渣,遇氨气即变为紫色;再加氢氧化钠试液数滴,紫色即消失(2)取本品约50mg,加氢氧化钠试液1ml溶解后,加重氮苯磺酸试液3ml,应显红色(3)取本品约10mg,加水5ml溶解,加氨-氯化铵缓冲液(pH8.0)3ml,再加铜吡啶试液1ml,摇匀后,加三氯甲烷5ml,振摇,三氯甲烷层显绿色。(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集272图)一致。

检查

酸度取本品0.10g,加热水25m1溶解后,加甲基红指示液1滴与氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml,应显黄色。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含10g的溶液系统适用性溶液取茶碱与可可碱各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各含10g的混合溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸盐缓冲液(取醋酸钠1.36g,加水100ml使溶解,加冰醋酸5ml,再加水稀释至1000ml,摇匀)乙腈(93:7)为流动相;检测波长为271nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按茶碱峰计算不低于5000可可碱峰与茶碱峰之间的分离度应大于2.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(O.5%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过9.5%;如为无水茶碱,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。