氟康唑的鉴别检查方法

鉴别

(1)取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液作为供试品溶液;另称取氟康唑对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液作为对照品溶液,照有关物质项下色谱条件试验,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)取本品,加乙醇溶解并稀释制成每1m1中约含0.2mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在261nm与267nm的波长处有最大吸收,在264nm的波长处有最小吸收(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集893图)一致。

检查

溶液的澄清度取本品20mg,加水10ml使溶解,溶液应澄清;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第法)比较,不得更浓。(供注射用)有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每lml中约含10mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含50gg的溶液。系统适用性溶液取氟康唑与杂质Ⅰ对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中分别约含1ng与0.1mg的溶液灵敏度溶液取对照溶液适量,用流动相稀释制成每1ml中约含5g的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm×250mm,5μm或效能相当的色谱柱);以乙腈-0.063%甲酸铵溶液(20:80)为流动相;柱温为40℃;检测波长为260nm;进样体积20l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,氟康唑峰的保留时间约为10分钟,杂质Ⅰ峰(相对保留时间约为0.9)与氟康唑峰间的分离度应符合要求。灵敏度溶液色谱图中,主成分峰峰高的信噪比应大于5。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%),小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。含氯化合物取本品约20mg,精密称定,照氧瓶燃烧法(通则0703)进行有机破坏,以0.4%氢氧化钠溶液20ml为吸收液,俟吸收完全后,强力振摇5分钟,加稀硝酸10ml,移至50m1纳氏比色管中,照氯化物检查法(通则0801)检查,与对照溶液(与供试品同法操作,但燃烧时滤纸中不含供试品,并加标准氯化钠溶液6.0m1)比较,不得更浓(0.3%干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则821第二法),含重金属不得过百万分之二十。