工业循环冷却水中钠含量的测定
工业循环冷却水中锌含量的测定
GB/T 14637.1-93
Industrial circulating cooling water-Determination of
zinc-Atomic absorption spectrometric method
原子吸收光谱法
本标准参照采用国际标准ISO 8288-1986《水质--钴、镍、铜、锌、镉、铅的测定--原子吸收光谱法》中锌的测定方法。
1 主题内容与适用范围
本标准规定了工业循环冷却水中锌的测定方法。本标准适用于工业循环冷却水中锌含量为0.1～20.0mg/L的测定，也适用于各种工业用水、原水及生活用水中锌含量的测定。
2 引用标准
GB/T 4470 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语
GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB 6819 溶解乙炔
3 术语
本标准中涉及到火焰原子吸收光谱术语见GB/T 4470。
4 方法原理
工业循环冷却水样品，经雾化喷入火焰，锌离子被热解为基态原子，以锌共振线213.9nm为分析线，以空气-乙炔火焰测定锌原子的吸光度。水中各种共存元素和加入的水处理药剂对锌的测定均应无干扰。
5 试剂和材料
本试验所用水应符合GB 6682中二级或三级水的规格。所用试剂在没有注明其他要求时均指分析纯试剂。试验中所用乙炔气应符合GB
6819之规定。
5.1 硝酸（GB 626）；
5.2 硝酸（GB 626）溶液：1+1；
5.3 硝酸（GB 626）溶液：1+499；
5.4 锌标准溶液：
5.4.1锌标准溶液Ⅰ：称取锌粒1.000g，精确至0.0002g。放置于100mL烧杯中，加入10mL水和20mL硝酸溶液（5.2），在电炉上慢慢加热溶解，冷却后转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此标准溶液1.00mL含锌1.00mg。
5.4.2锌标准溶液Ⅱ
国家技术监督局
1993-08-06批准
1994-07-01实施移取锌标准溶液Ⅰ（5.4.1）5.0mL，放入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此标准溶液1.00mL含锌0.050mg。
5.4.3
锌标准溶液Ⅲ：移取锌标准溶液Ⅱ（5.4.2）5.0mL，放入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此标准溶液1.00mL含锌0.0050mg（需当天配制）。
6 仪器 原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器。
6.1
原子吸收光谱仪，WNA-1型金属套玻璃高效雾化器，应配有锌空心阴极灯，空气-乙炔预混合燃烧器，背景扣除校正器（本标准推荐使用连续光谱氘灯扣除背景）、打印机或记录仪等。所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标：
6.1.1 检测限：在测量工业循环冷却水样品中，锌的检出限应小于0.05mg/L。
6.1.2 工作曲线线性：工作曲线上部20%浓度范围内的斜率与下部20%浓度范围内斜率之比值，应不小于0.7。
6.1.3
最低精密度要求：工作曲线中浓度最高的标准溶液的10次吸光度的标准偏差，应不超过其平均吸光度的1.5%；浓度最低的标准溶液（不是零浓度溶液）的10次吸光度的标准偏差，应不超过浓度最高的标准溶液平均吸光度的0.05%。
7 工作条件的选择
按照仪器说明书所提供的最佳条件调节波长213.9nm，调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件、背景扣除等，仪器开机点火后需稳定一段时间（约5～10min），方能进行测定。
8 测定步骤
8.1
试样的制备取现场水样约500mL，加入硝酸（5.1）酸化至pH值1左右（每升水样加入2.0mL硝酸（5.1），当水样中悬浮物较多时，需用中速定量滤纸过滤，滤液贮于聚乙烯塑料瓶中（试样保存2周）。
8.2
标准曲线的制作用移液管移取锌标准溶液（5.4.3）0.0（空白）、2.0、4.0、6.0、8.0mL分别置于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.3）稀释至刻度，此标准系列含锌量为0.00、0.20、0.40、0.60、0.80mg/L，在仪器的最佳条件下，于波长213.9mm处，以空白调零，测定其吸光度。以测定的吸光度以纵坐标，相对应的锌含量mg/L为横坐标，绘制出标准曲线。
8.3
试样的测定用移液管移取5.0～20.0mL试样溶液（8.1），放入50mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.3）稀释至刻度，摇匀。按标准曲线的制作（8.2）中同等仪器条件，以空白调零，测定其吸光度，从标准曲线中求得相应的锌含量mg/L。试样中锌含量若超过标准曲线范围，可稀释后测定。
8.4 分析结果的表述以锌离子质量浓度表示的锌含量（mg/L）按式（1）计算：
X=………………………………（1）
式中：
P--从标准曲线中查得锌的浓度，mg/L；
f--酸化后试样的体积（mL）与原所取水样体积（mL）之比；
V0--所取试样溶液的体积，mL；
50--测定时试样溶液的总体积，mL。
9 允许差
实验室之间分析结果差值不应小于表1所列允许差值：
10 安全事项
10.1 仪器的燃烧器上方要安装排风装置；
10.2 两种气源离仪器适当距离；
10.3 经常检查管道，防止气体泄漏，严格遵守有关操作规程；
10.4
使用乙炔气为燃料时，钢瓶内含有丙酮和硅藻土等填料，当压力低于0.5MPa时，应更换钢瓶，防止瓶内丙酮等物会沿管道流进火焰，造成火焰燃烧不稳定，噪音增大。
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