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钠玻璃电极钠度计的注意点(二)

2021.5.08

  碱性试剂的配制:

  碱性试剂加入的目的是使被测水样 PH 达到9.5以上,最好在10.0-10.5的范围内以避免水样中氢离子对 PNa 测定造成的干扰。碱性试剂的选择应挑选碱性强、纯度高、其阳离子对 PNa 电极无影响的物质以便只要加入极少量即能使水样达到所需的 PH 值,目前采用的碱性试剂有二种:

  0.2M 二异丙胺及饱和氢氧化钡溶液。

  (1)0.2M 二异并胺溶液:市售试验试剂二异丙胺((CH3)2CNNHCHCCH3)2,(分子量101.19,含量不少于98%,比重 d4200.712-0.717,浓度约为 6.9M) 3毫升,用蒸馏水或无钠水稀释至100 毫升。储存于塑料小壶中。二异丙胺极易挥发,用后应立即盖紧,特别是浓的二异丙胺应防止浓度改变。稀的二异丙胺不宜配制过多,最好作定期更换。

  (2)饱和Ba(OH)2 的溶液:Ba(OH)2 试剂中含有较多的 Na+ ,故在使用前应再结晶一次。称取分析纯Ba(OH)2.8H2O 约30克,溶解于200毫克蒸馏水或无钠水中,加热溶解,待冷却后取出结成晶部分。将此结晶和另取无钠水混合配制成饱和溶液,盛放于塑料瓶中。待澄清后将表面溶液吸取于塑料小壶中以待使用。(Ba(OH)2.8H2O在15℃时的溶解度为 5.6/100毫升水。饱和Ba(OH)2溶液的浓度约为0.18M。)在使用时,100 毫升水样中(中性水样)加入1 滴饱和Ba(OH)2 溶液,pH值可达到 10.2 ,同样加入2 滴0.2 M二异丙胺,其 pH 为10.0 左右。

  高纯水(俗称“无钠水”)的制备:仪器用的定位溶液(相似于PH计定位用的缓冲溶液)或检验其线性用的标准盐溶液,都需要用高纯度的“无钠水”来配制。制备高纯水用的盛水容器以及测试用的杯子、量具等均用聚乙烯或有机玻璃等材料制成,一般需要用一升塑料瓶,5-20升聚乙烯水箱(需有螺旋盖),250毫升塑料烧杯等,新购塑料用具应用盐酸处理作专用,不用时最好放满纯水。

  “无钠水”的制备方法是用蒸馏水,通过阳离子(国产732树脂)交换柱,再进入阴离子(717树脂)交换柱,再通过阳阴混合,最后流过阳离子交换柱出水,用PNa计测定Na+约<1ppb时(PNa7.5左右)。流经交换柱的速度应慢一点,约10米/小时以上,不宜太快(如流速过快表面上可使导电率读数减小。但用PNa法测定时实际Na+离子反而偏大。原因是高流速时流树脂中的可溶性比例相应降低,交换并不彻底) 。制成的“无钠水”应放入专用的塑料水箱内用旋塞盖紧,避免大气及其它污染。

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