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火花直读光谱仪分析的小经验

2015.2.13

   1、分析结果不稳定处理办法:

   1)检查激发点好坏,激发点不好无法给出稳定的数据。

   2)检查分析表面是否平整,激发声音是否异常。

   3)检查氩气的质量。使用氩气净化器的情况下,请检查净化器是否失效,失效的氩气净化器将严重影响氩气的质量,请将净化器再生或在气路上短接后,重新打点,没有使用净化器的情况下,请更换氩气,以判断氩气质量是否有问题。

   4)检查电极与样品之间的距离是否为3 毫米,用量规测量。

   5)清理激发台,排除污染物对分析的影响。

   6)进行狭缝校正。

   7)进行疲劳灯试验,从数据的稳定性如何,可以判断仪器光电系统是否能够稳定工作。注意,疲劳灯在工作半小时后,才能给出稳定的光强。

   2、判断分析结果是否准确的方法:

   使用国际标样分析比对是最佳方法。在没有国际标样的情况下,可使用SUS 标样进行分析,结果同QA/QC 报告进行比对。进行比对之前必须注意:检查仪器是否稳定。室温在 20℃以上,开机、通氩气6 小时以上可以认为达到稳定状态。必须进行漂移校正。

   3、判断漂移校正后的Alpha 值和Beta 值是否正常的方法:

   Alpha 和 Beta 能客观的反映仪器的漂移程度。Beta 值是一个接近零的正数或负数;Alpha 值是一个接近于1 的正数,在0.5-3.0 之间是可以接受的。两次漂移校正后,Alpha 和 Beta 值(特别是 Alpha)发生较大的变化时,在排除操作错误后,则表明仪器存在问题。例如没有进行狭缝校正,入射透镜太脏,光谱室真空太差等等。这时,请检查真空泵是否工作,真空系统是否漏气;或在ARL 工程师的指导下擦洗入射透镜,必要时请与ARL 办事处联系。建议每次漂移校正后打印出校正参数,并妥善保存,这将是日后仪器维修时的重要参考。

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