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强强联手 共创佳绩 默克与梅特勒-托利多滴定分析研讨会

2019.7.29

  2019年7月25日,2019默克与梅特勒-托利多滴定分析技术联合研讨会在北京隆重举行。研讨会分享了滴定和卡尔费休滴定的原理,实际操作的技巧,疑难问题的解决方案,仪器的基础维护和排除故障以及如何提高滴定分析的准确性和高效性等。本次研讨会共有百余名学者出席、参与,分析测试百科网作为合作媒体,为您带来全程跟踪报道。

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研讨会实况

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梅特勒-托利实验室分析仪器产品市场团队主管揭云主持本次研讨会

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梅特勒-托利多北方区销售经理祁峰致欢迎词

  祁峰在致辞中说到,梅特勒-托利多作为全球领先的精密仪器及衡器制造商,是贯穿客户价值链的解决方案提供商,在百年悠久发展历程中一直保持着技术和市场的领先性。自成立以来,梅特勒-托利多以创新为驱动力,为客户带来创新产品的同时,确保质量控制结果的有效性和合规性。最后,祁峰希望参加此次研讨会的专家、学者能够有收获。

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默克生命科学科研方案解决市场部经理高珏致欢迎词

  高珏在致辞中说到,默克成立至今已经有350年,进入中国已经有86年。近年来,默克收购了Millipore和Sigma-Aldrich,使默克成为全球医药健康、高性能材料和生命科学三大领域的佼佼者。今日举行的滴定分析技术联合研讨会主要围绕默克生命科学领域中分析化学业务开展,默克公司带来了最新的数字化滴定技术SmartChemicals, 希望在座专家、学者能够通过今天的研讨会上有新的收获。

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默克全球卡尔费休滴定和滴定产品经理 Bettina Straub-Jubb

  首先由默克全球卡尔费休滴定和滴定产品经理Bettina Straub-Jubb 带来精彩报告,题目是“精确的水分测定”。Bettina介绍到,卡尔费休水分测定法主要用于分析样品的水分含量,这个方法灵活性高,通用性强、灵敏度高、准确性高、检测范围宽,并且使用范围广。卡尔费休水分测定法分为容量法和库仑法,其中容量法适用于100 ppm-100%的高水含量多数固态、液态样品测定,库仑法适用于10 ppm-100 ppm的低水含量多数液态样品测定。为了便于样品分析,默克为这两种方法提供了不同的试剂。对于容量法,默克提供了单组份和双组分滴定剂和溶剂,库仑法则提供了带有隔膜和无隔膜两种试剂。

  Bettina介绍到,在使用容量法对样品分析前,检测人员需要进行预滴定和漂移值测定,以确保检测结果的准确性,检测人员还需同时确定试剂的滴定度。经对比发现,双组分试剂的滴定度比单组份试剂滴定度更稳定。对于标准水样来说,推荐使用标准商业品代替自制标样,经过多次对比检测,使用商业标样的偏差控制在0.3%以内,而自制标样的偏差超过0.6%。Bettina表示,库仑法校验相比容量法无需频繁确定试剂的滴定度,需确保试剂pH在4-7之间即可,可最大程度避免环境的变化对检测结果造成影响。

  对于不溶于甲醇或在溶于试剂后pH值易发生变化的样品,检测人员需要加入一定的助溶剂和缓冲液确保检测结果的准确性,但助溶剂添加量有一定限制,容量法添加量为20%-50%,库仑法为20%-30%,同时最大添加量不可超过上限。还可以使用卡式炉进行样品制备时,需要使用非有机溶剂和油类标准品校验,确保样品检测的准确性。

  最后,Bettina总结道,卡尔费休水分测定法是标准的样品水分测定法,仪器、标准水、试剂缺一不可,容量法和库仑法分别应对水分含量不容的样品,同时,双组份实际比单组份试剂更稳定。在分析时需提前确定试剂滴定度,并监测仪器的漂移度,以最终确保检测结果的准确性。

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梅特勒-托利多分析仪器市场经理Giorgio Galimberti

  梅特勒-托利多分析仪器市场经理Giorgio Galimberti带来精彩报告,题目是“One Click™,可靠的一键水分滴定”。Giorgio介绍到,梅特勒-托利多的库仑法卡尔费休水分测定仪主要由电解电极、双铂针指示电极和滴定杯构成。其中,电解电极中的阳极发生氧化反应,将碘离子氧化成碘单质,阴极将氢离子还原成氢气,通过计算消耗的电量来判断生成了多少的碘单质,从而判断反应了多少的水,然后除以样品重量得出含水量,即%或ppm。Giorgio表示,对于有隔膜电极来说,碘离子只在阳极被氧化成碘单质而无隔膜电极的碘离子在阳极氧化成碘单质以后又会在阴极还原成碘离子。因此对于痕量水分分析时,应使用有隔膜电极。若使用无隔膜电极时,可通过减小阴极表面、提高搅拌速度、提高碘单质生成速率等方法减小碘单质被还原。经过梅特勒-托利多实验发现,只有当水分低于50 µg/样品时,无隔膜电极对检测结果的准确性才有明显影响,因此不推荐无隔膜电极测定极低含水量的样品。另外,一些含有氧化性基团,比如硝基等的样品会与氢气发生副反应,因此不建议使用这种电极对氧化性样品进行水分含量分析。在电极使用后,检测人员需要定期对电极的铂针进行清洁、保养,确保后续检测的准确性。若发生溶液颜色变深等过滴定现象,其原因可能是铂针被污染、检测方法设定不合理、试剂电导率低等。

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梅特勒-托利多卡尔费休水分测定仪

  

  对于卡尔费休水分仪的使用,无论是容量法还是库仑法,需要保证仪器工作在0.5-3 mg/10 mL的空气湿度环境中,以最大程度减少仪器因额外获取水分造成漂移现象,从而确保检测结果的准确性。Giorgio介绍到,梅特勒-托利多建议可接受库仑法漂移值为1-5 µg/min,容量法为1-15 µg/min,在检测时,漂移值必须稳定才能通过仪器进行补偿。目前,梅特勒-托利多提供了在线漂移、手动输入、固定值和单样品输入四种方式确定仪器的漂移值。随后,Giorgio还介绍了卡尔费休水分测定法水分仪的电极和指示、方法参数和方法验证。

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默克全球卡尔费休滴定和滴定产品经理 Bettina Straub-Jubb

  由默克全球卡尔费休滴定和滴定产品经理 Bettina Straub-Jubb 带来精彩报告,题目“智能滴定试剂 SmartChemicals”、“卡尔费休水分测定在日常工作中的实用技巧”和“滴定检测的质量保证”。

  在“智能滴定试剂 SmartChemicals”报告中,Bettina介绍到,数字化滴定是默克与梅特勒-托利多共同合作的成果。当前的滴定仍有很多人工操作过程,可能会因为人为失误等因素导致检测的关键过程出现问题。未来,滴定过程将全部通过智能滴定试剂和智能化滴定仪完成。Bettina表示,当前这套智能化滴定设备主要通过RFID芯片完成,设备之间的通讯可完成全数据的一对一传输,大幅缩短数据获取时间。与此同时,相关的数据也可以全部通过智能化滴定产品进行管理、监控和存储,相关数据包括试剂开瓶时间、滴定方式,试剂种类,试剂有效期等。采用这项技术,客户可以确保数据转移的安全性,同时这套产品易于使用,检测数据易于管理,可提高工作效率。

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默克智能滴定试剂 SmartChemicals

  在“卡尔费休水分测定在日常工作中的实用技巧”报告中,对于如何确保滴定检测的准确性,Bettina建议经常使用标准水样对仪器进行校正,以确保仪器在良好的状态下完成相应检测工作。对于检测中易发生的副反应问题,检测人员可以在低温环境中进行检测,或通过卡式炉来降低副反应发生的概率。对于如何提高试剂滴定度,Bettina建议多次、反复清洗滴定管,使用新鲜的试剂,采用预滴定方式等。在以上所有注意事项中,最重要的是避免使用进样器中最后一滴标准水样进行样品分析,避免因标样带来的问题。对于电极使用来说,分析时的阳极位置应比阴极高,同时阳极需要经常清洁并保持日常干燥。此外,阴极电解液需要经常更换,确保检测准确性。对于如何最大程度降低环境中水分进入滴定仪,Bettina表示可以使用分子筛,但需要定期更换。对于无指示剂的分子筛可在300度下烘干并重复使用。对进样设备来说,需选择适宜的设备避免因加样导致检测结果发生问题,例如选择适宜长度的注射器等。此外,检测人员还需注意避免水汽等进入设备导致结晶现象的发生。

  在“滴定检测的质量保证”报告中,Bettina介绍到,通用滴定检测法主要用于检测物质的组分、纯度、脂肪酸、硬度、重金属、酸碱度、水分等。滴定度作为影响检测准确性重要的参数,需要影响滴定度的因素包括仪器稳定性、检测方法、仪器操作、实验室环境等。若要对试剂滴定度检测,其影响检测时间的因素包括试剂的稳定性、精度范围、存放实验室条件以及包装等。对于不稳定的碱性试剂,对温度变化敏感的有机溶剂等,Bettina建议在开封后需要周期性测定滴定度,避免使用时发生问题。

  试剂的选择也至关重要,使用符合相关标准的试剂有助于提高检测结果的准确性。对基准物质的干燥保存,Bettina表示,需先将其放入专用培养皿中,再将培养皿放入干燥器或干燥箱中,避免空气中的杂质造成样品污染等。

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采用Titripac包装的试剂

  最后,Bettina说到,试剂使用前需摇匀并避免繁复移取,使用试剂后需及时密封,加样时需选择适宜的加样器,仪器所用的分子筛需根据检测类型选择试剂种类,同时还需定期校准电极等。对于瓶装试剂,一旦开封,会因为周边环境发生品质变化,因此Bettina建议使用Titripac包装的试剂,确保试剂不因环境问题发生变质情况发生,最大程度保证样品检测精度。经过默克验证,1 mol/L Titripac包装的氢氧化钠溶液在开封后的36个月内,仍然保证非常高的品质。

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梅特勒-托利多分析仪器市场经理Giorgio Galimberti

  由梅特勒-托利多分析仪器市场经理Giorgio Galimberti 带来精彩报告,题目是“SmartChemicals的智能滴定仪”和“良好的滴定操作规范”。

  在“SmartChemicals的智能滴定仪”报告中,Giorgio介绍到,数字时代使分析工作流程变得更加复杂,因此为降低实验人员的工作强度和难度,需要推动一种新型数据管理方式来替代传统手动工作流程。梅特勒-托利多与默克共同研发的SmartChemicals实现了从试剂到滴定仪之间的数字化传输,避免因试剂问题导致检测失败。Giorgio介绍到,当前实验室的错误来源主要是混淆、手写输入和抄录。采用SmartSample技术,测量数据可通过数字化传输方式传输到当前和后续仪器中,避免手写抄录错误。SmartCode技术可以避免因样品量巨大导致选择错误分析方法带来的问题。Giorgio总结道,选择梅特勒-托利多的Smart系列产品可实现简洁的实验流程,包括避免错误输入、实现数据完整,数据可追溯等。

  在“良好的滴定操作规范”报告中,Giorgio首先介绍了检测人员如何选择一只合适的电极。他们可以通过滴定反应类型、水相非水相、样品性质、温度、滴定体积等综合考虑。通过对比不同类型的电极,Giorgio表示,需要根据不同的实验条件选择合适的电极才能达到最佳的检测结果。对于电极的清洁,Giorgio建议每次测量后选择合适的溶液对电极进行清洗,也可以使用柔软的纸巾擦拭电极。电极清洁后,需要使用氯化钾、参比溶液、pH4-5的极稀酸溶液或缓冲液来保存。在使用电极时,检测人员需要时刻保持电极活性。。对于使用时间较长的旧电极,Giorgio表示可以使用范围在pH4的缓冲溶液进行活化,并测定漂移值,,若漂移值小于1 mV则表示电极状态恢复良好。最后,Giorgio介绍到,若在电极维护不当,会导致电极性能明显下降,例如滴定时间延长、滴定响应能力下降等。因此,电极的维护对检测来说至关重要。

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梅特勒-托利多实验室软件开发顾问 林洋

  最后,由梅特勒-托利多实验室业务开发顾问林洋带来精彩报告,题目是“数据可靠性和精益实验室管理”。林洋介绍到,数据可靠性是指数据的全面性、一致性和准确性,并贯穿数据的整个生命周期,并且当前多国都对数据可靠性提出了要求。面对因为数据不可靠造成的影响,对公司来说,不仅会造成产品召回乃至巨额罚款,甚至可能导致企业倒闭,对负责质量管理体系的人员来说,可能会面临被解雇或者被迫辞职的风险。林洋介绍到,数据可靠性是目前实验室违规的主要现象,道德层面的数据伪造仅为一小部分,造成错误数据的原因主要包括较差的数据可靠性和数据管理等。因此,目前多国监管机构采用ALCOA原则对数据可靠性进行评估。除了人的因素外,法规也对相关计算机化系统提出了具体要求。面对当前情况,梅特勒-托利多推出了LabX软件管理平台。它是有效的实验室集成系统,可以连接实验室常见的天平、滴定/水分、紫外可见光分光光度计、密度计、折光率仪、pH计并做统一管理,同时完全支持21 CRF Part11和EU GMP Annex11、ISO17025等相关要求。通过LabX的方法开发有效提升实验效率,规范实验流程并且满足法规要求。

  至此,2019默克与梅特勒-托利多滴定分析技术联合研讨会圆满结束。

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默克生命科学展台

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梅特勒-托利多展台

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