高效液相色谱仪检测化妆品中防腐剂残留
方案优势
可以满足检测需求,获得满意结果。
采用标准
由于防腐剂种类繁多且具有一定的毒性,因此我国《化妆品卫生规范》视其为限用物质,规定了55种防腐剂的使用限量。
方法/原理/步骤
高效液相色谱仪检测化妆品中防腐剂残留实验步骤:
1实验仪器
LC-10Tvp型高效液相色谱仪(湖南创特)
SPD-10Tvp紫外检测器(湖南创特)
SCL-10Tvp系统控制器(湖南创特)
Shimpack VP-ODS 4.6mm×150mm×5µm色谱柱
kromasilPhenyl苯基柱4.6mm×150mm×5µm色谱柱
YMC-Pack胺基柱4.6mm×250mm×5µm色谱柱
柱温箱
超声波清洗器
电子分析天平
高速离心机
2试剂
乙醇(一级色谱纯,天津市四友精细化学品有限公司出品)。
2%醋酸水溶液(由10mL的醋酸+490mL的二次蒸馏水)
对羟基苯甲酸甲酯(C8H8O3,色标5g,含量不少于99.5%,天津市光复精细化工研究所)
对羟基苯甲酸乙酯(C9H10O3,色标5g,含量不少于99.5%,天津市光复精细化工研究所)
对羟基苯甲酸丙酯(C10H12O3,色标5g,含量不少于99.5%,天津市光复精细化工研究所)对羟基苯甲酸丁酯(C11H14O3,色标5g,含量不少于99.5%,天津市光复精细化工研究所
3色谱条件
色谱柱:Shimpack VP-ODS(4.6mm×150mm×5µm)C18烷基柱
流动相为乙醇:2%的醋酸水溶液=45:35(v/v)
流速为:0.8ml/min
进样体积:5uL
柱温为:30℃
检测波长:254nm
4标准溶液的制备
4.1标准储备液的配制
准确称取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯各0.05g,分别用乙醇溶解后移至并定容于4只50mL棕色容量瓶中,配制成浓度为1000ug/mL的各防腐剂标准储备液,再用SK2510HP型超声波清洗器超声脱气15min,待用。
4.2标准使用液的配制
分别准确移取上述四种防腐剂标准储备液100uL置于4只10mL棕色容量瓶中,用乙醇定溶后配制成浓度均为10ug/mL的四种酯类化合物的标准使用液,摇匀备用。
4.3标准混合使用液的配制
分别准确移取上述四种防腐剂标准储备液100uL置于同1只10mL棕色容量瓶中,用乙醇定溶后配制成浓度为10ug/mL的四种酯类化合物的标准混合使用液,摇匀备用。
5化妆品样品的选取及处理
5.1化妆品的选取任意选择平时人们所使用的化妆品(膏霜类、固体类、水类、乳液类)。
5.2化妆品萃取方法的选取由于超声波提取能够持续均匀地作用于样品,是一种较好的提取方式,而离心处理有利于提取和分离,故实验选择了运用超声离心相结合处理化妆品样品的方式。
5.3化妆品的处理称取1.000g的化妆品于小烧杯中,加入少量的乙醇及适量的无水硫酸钠,摇匀,超声萃取15min,取上清液经5000r/min离心10min,残渣加入少量乙醇洗涤再提取,合并上清液,取上清液经0.45nm滤膜过滤后,装进10mL棕色容量瓶中,再加乙醇定溶后待用。
仪器设备
LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪主要特点:
LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪是湖南创特为了快速地满足多样化的客户需求,在原有的STI501液相色谱仪的基础上经过优化,利用美国先进技术开发设计,国内加工生产的的一款新型的液相色谱仪。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪实现了人机对话,可实时对仪器的运行状态进行监控,并可对潜在和已出现的故障做出判断,同时提供在线解决方案。该仪器也全面实现了远程的准无人操作,大大提高了仪器的使用效率,同时通过高精度的AS1000自动进样系统,实现自动化进样,最大程度抑制了样品的交叉污染,提供样品分析精度。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。