气相色谱仪顶空进样(四)
五、操作参数:
动态顶空进样的操作参数有吹扫温度、吸附温度、热解吸温度、连接管路温度、吹扫气流量、热解吸载气流量和吹扫时间等。
1、吹扫温度:
水溶液大多在常温下吹扫。为了缩短吹扫时间可加热样品,但温度升高会增加水的挥发。
非水溶液的吹扫温度可高些。
2、吸附温度:
吸附温度一般为常温。对不易吸附的气体可采用低温冷阱技术,即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集阱的温度。
3、热解吸温度:
热解吸温度根据样品和吸附剂性质确定。
4、连接管路温度:
连接管路温度应足够防止样品冷凝。环境样品分析中,连接管路温度一般为80~150℃。
5、吹扫气流量:
吹扫气流量取决于样品中待测组分的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用(如溶解度)和其在捕集阱中的吸附作用等。
用氦气时,流量为20~60mL/min。用氮气时可稍高些,但氮气在水中的溶解度比氦气大,吹扫效果不及氦气。
吹扫气流量太大会影响组分的捕集,造成组分损失。
6、热解吸载气流量:
热解吸载气流量主要取决于色谱柱。用大内径毛细管柱时,载气流量为5~10mL/min。用常规毛细管柱时,要按分流或不分流模式设置载气流量。
7、吹扫时间:
吹扫时间根据样品确定。原则上,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求前提下,选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中,可通过测定标准样品的回收率确定吹扫时间。
如要测定废水中的苯和乙苯等污染物,可用未被污染的干净水作“空白”样品,定量加入待测物,然后通过实验绘制不同吹扫时间的回收率曲线。通常要求回收率>90%,环境分析中吹扫时间一般为10min左右。
六、动态顶空进样与静态顶空进样的区别:
1、平衡:
(1)静态顶空进样的两相间存在平衡问题。
(2)动态顶空进样没有两相间的平衡问题。
2、吹扫:
(1)静态顶空进样不用气体吹扫。
(2)动态顶空进样用气体吹扫液相或固相。
3、顶空样品:
(1)静态顶空进样的样品存在于平衡的顶空气相中。
(2)动态顶空进样采用捕集阱捕集样品。
4、样品沸点:
(1)静态顶空进样分析的样品沸点低。
(2)动态顶空进样分析的样品沸点高。
5、萃取时间:
(1)静态顶空进样的平衡时间长。
(2)动态顶空进样的吹扫捕集时间短。
6、灵敏度:
动态顶空进样分析的灵敏度比静态顶空进样分析高。
七、应用:
适用于复杂基质中难挥发组分的分析。
适用于低浓度挥发性组分的痕量分析。
水中主要污染物分析最为常用。