电位滴定法测定样本钡含量的操作步骤

操作步骤

(1)试样的制备

本法测定可溶性钡,水样采集后,立即用0.45 μm微孔滤膜过滤,然后用氢氧化钠溶液或硝酸溶液调节pH至6,并将该水样存放于聚乙烯瓶中,室温下保存。

(2)试样体积的选择

视试样中含钡量而定,最低可检测至28 μg。

(3)空白试验

取试样同样量的纯水,以试样测定完全和同的步骤、试剂和用量进行平行操作。

(4)干扰的消除

一般试样不需预处理,如试样中存在铅离子时,取100 ml试样于烧杯中,加入少许固体硫化钠,数分钟澄清后过滤,弃去最初的2 ml滤液后,其余滤液备测。

(5)电极的准备

按说明书分别将电极内充液(9)、(7)加入到四苯硼酸根电极和217型双液接参比电极的套管中,并将电极组装好,浸入盛有去离子水的烧杯中,清洗至空白电位。电极的插头与离子计的插孔连接好。

(6)测定

用移液管吸取一定量的试样于50 ml烧杯中,加入20 ml聚乙二醇1000溶液,放入搅拌子,将烧杯放在电磁搅拌器上,插入四苯硼酸根电极和217型双液接参比电极,在搅拌下用四苯硼钠滴定溶液滴定。根据电位突跃判断终点。