DDO分光光度法测定矿石中的微量铂
一、方法要点
矿石中铂用双十二烷基二硫代乙二酰胺(DDO)显色,在520nm处测定铂,钯在40μg以下不干扰铂的测定。
铂试液中铜、铅、钴、镍、铁、银等分别高达10mg均不干扰测定,上述元素皆与DDO无反应或不被萃取。
二、试剂与仪器
(1)铂标准溶液:用纯铂配制成8mol/L盐酸溶液,此溶液含铂为10μg/mL。
(2)石油醚-氯仿混合溶液(3+1)。
(3)双十二烷基二硫代乙二酰胺(DDO):配制0.2%DDO丙酮溶液。
(4)氯化亚锡:溶液(5%)。
(5)分光光度计。
三、分析步骤
称取矿样10.0~20.0g用常规法分离富集后,将铂试液制成8mol/L盐酸溶液,然后分取试液置于25mL比色管中,以8mol/L盐酸补足至10mL,加入石油醚-氯仿(3+1)10mL、0.2%DDO丙酮溶液2mL、50%氯化亚锡溶液0.5mL,立即萃取1min,分层后吸取有机相用1cm比色皿,在波长520nm处测其吸光度。
四、标准曲线的绘制
分别移取铂标准溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0mL,置于25mL比色管中,以8mol/L盐酸补足至10mL,加入石油醚一氯仿(3+1)10mL、0.2%DDO丙酮溶液2mL、50%氯化亚锡溶液0.5mL,立即萃取1 min,分层后吸取有机相用1cm比色皿,在波长520nm处测其吸光度,绘制标准曲线。25mL比色管中,以8mol/L盐酸补足至10mL,加入石油醚-氯仿(3+1)10mL、0.2%DDO丙酮溶液2mL、50%氯化亚锡溶液0.5mL,立即萃取lmin,分层后吸取有机相用lcm比色皿,在波长520nm处测其吸光度,绘制标准曲线。