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电子显微神兵利器——各种型号的透射电子显微镜

2018.3.16

透射电子显微镜(Transmission Electron Microscopy,TEM)是通过穿透样品的电子束进行成像的放大设备。电子束穿过样品以后,带有样品之中关于微结构及组成等方面的信息,将这些信息进行方法和处理,便可得到所需要的显微照片及多种图谱。现在商业透射电镜最高的分辨率已经达到了0.8 Å,透射电镜作为一种极为重要的电子显微设备,在包括材料、生物、化学、物理等诸多领域发挥着不可替代的重要作用。

下面简单介绍一些不同品牌和型号的透射电镜。世界上能生产透射电镜的厂家不多,主要是欧美日的大型电子公司,德国的蔡司(Zeiss),美国的FEI(电镜部门的前身是飞利浦的电子光学公司),日本的日本电子(JEOL)、日立(Hitachi)。

蔡司公司是德国老牌光学仪器公司,光学仪器,如光学显微镜、照相机、以及军事用途的光学瞄准器都是世界一流水平,二战时德国强大的坦克部队都是用的蔡司的瞄准系统,精确度相当的高!虽然蔡司涉足电子光学领域要晚于西门子和飞利浦(西门子和飞利浦分别于1939和1949年造出自己的第一台商业化透射电镜),但其强大的研发和生产能力使其很快在电子光学仪器领域占得了一席之地,下面介绍几款蔡司的产品。

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Libra 120  (Libra是“天秤座”,蔡司的电镜型号无论透射扫描都是以星座的名字命名的)

技术参数: 

LIBRA  120

点分辨率:0.34nm

能量分辨率:<1.5eV

加速电压:(20)40-120kv

放大倍率:8-630,000x

电子枪:LaB6或W

照明系统:Koehler(库勒)(平行束照明系统)

真空系统:完全无油系统

操作界面:基于Windows XP WinTEM

此款电镜分辨率较低,加速电压最高仅120KV,比主流的200KV低了不少,看似性能一般。

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Libra200

技术参数:                                  

LIBRA 200 FE

点分辨率:0.24nm

能量分辨率:<0.7eV

加速电压:200kv

放大倍率:8-1,000,000x

电子枪:热场发射电子枪

照明系统:Koehler(库勒)(平行束照明系统)

真空系统:完全无油系统

操作界面:基于Windows XP WinTEM

此款电镜带能量过滤器,可以使用能量损失谱对样品的微区进行元素分析。

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CENTRA™ 100

技术参数:

点分辨率:0.4nm

晶格分辨率:0.34nm

加速电压:25-100kv

放大倍率:低倍50x - 1,000x;高倍1,500x - 600,000x.

其它参数不详

此款电镜虽然性能差强人意,但其明显的特色是小巧玲珑,如此小巧的透射电镜非常少见,其价位也比其他高档次产品便宜很多,用于材料,特别是纳米材料的微结构表征虽然性能较为不足,但表征需要分辨率较低的生物样品完全可以胜任。

FEI是美国著名的电镜厂家,总部位于俄勒冈周Hillsboro,当今世界最高分辨商业透射电镜的生产者,其透射电镜部门的前身是飞利浦的电子光学公司,一直是电子光学领域的巨头。近期在该公司的主页上有一则新闻,如下图所示:

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奥巴马到该公司去参观,亲自操作体验使用达到原子分辨级别的透射电镜观察样品,奥巴马操作的是该公司的Titan系列中的一款电镜,Titan系列均带有球差校正仪(Cs-corrector),可以达到亚埃级(sub-angstrom)的分辨水平,价格昂贵,一般在400W美元,中国大陆已有大连化物所、西交、浙大和沈阳金属所购买此电镜,但均还未安装。如果硅酸盐所能拥有一台这样的电镜,那么我们离发表《Nature》和《Science》就不远了。因为近年来国外的很多科学家都是依靠这种功能强大的电镜获得了重要科研成果,发表了高水平的论文。下面介绍两种该公司的产品。

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Tecnai G2 20 

技术参数:

1.LaB6灯丝或钨灯丝

2.点分辨率 U-TWIN 0.19nm;S-TWIN 0.24nm;TWIN 0.27nm

3.加速电压 20-200kV,连续可调

4.放大倍数 25x - 1100kx

5.样品最大倾角: S-TWIN +/- 40° ; TWIN +/- 70°

6.计算机控制的全数字化电镜,基于Windows XP的用户界面

不同配置参数有所不同,图上为华中科技大学测试中心的电镜。Tecnai系列是多年以来FEI透射的主打型号,质量性能都相当过硬,我们所本学期将来一台Tecnai系列的新电镜,带有能量过滤器,将侧重于元素分析。

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Titan™ G2 60-300

Titan系列的最新型号,功能十分强大,是当今最好的商业化透射电镜,实乃显微分析的神兵利器。所配的球差校正仪可以让电镜达到0.8 Å的超高分辨率,可以达到原子分辨水平。

日立公司于上世纪50年代开始从事透射电镜的研发,现在已是电镜巨头之一。中国的电镜很多是日立公司的,比如武汉理工大学的老透射电镜,主要是因为日本产品在价格上相比欧美产品有较大优势。产品介绍如下:

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技术参数:

晶格分辨率:0.204nm

放大倍数:50x-600kx

加速电压:40—120KV

最大倾斜角度:±30°/±70°

日立电镜性能优良,占领了中国较大市场份额。

日本电子公司也是与二战后开始的透射电镜研发,其强大的研发能力使其生产出了一系列的优秀产品,我们所的三台电镜都是日本电子的,武汉地区的四台透射当中,武汉大学和武汉理工的新电镜都是该公司的产品。下面欣赏一下他们的电镜。

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JEM 1.25 MeV HVEM

此电镜最大的特点就是体积庞大,有三层楼高,其原因是巨大的电子枪可以提供超高电压的电子束,其1.25 MeV的加速电压比主流的200KV高出了一个数量级,使其在使用中具有特殊的优势。此款电镜其实只是一台样机,并未实现商业化量产。

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JEM-2100F

技术参数:

1.点分辨率:0.19nm

2.线分辨率:0.14nm

3.加速电压:80, 100, 120, 160, 200kV

4.倾斜角:25

5.STEM分辨率:0.20nm

此款电镜是日本电子2000年以来的主打型号,国内很多学校单位都是这种,比如我们所,武汉理工大,北航都是这款,上图就是我所的透射电镜。

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JEM-3100F 

技术参数: 点分辨率:0.17nm

线分辨率:0.1nm

STEM :0.14nm

加速电压:300KV

电子枪:肖特基式热场发射枪

亮度:7x108A/cm2sr以上

束流强度:0.5nA 以上/1nm

放大倍数:x60 - x1,500,000

能谱立体角:0.13sr

这是日本电子的新型产品,和2100系列相比各方面的分辨率均有一定提高,加速电压大了不少。

最后看看世界上第一台透射电镜。

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这是1932年,德国科学家Ruska制造的历史上第一台透射电镜,现藏于德国慕尼黑博物馆。

最后发点感慨,中国用的透射电镜全部是进口的,本来50年代我们国家就开始了透射电镜的研发工作,和日本是同时起步的,但是因为文化大革命而中断,直到现在也只有个别科学家在国家的资助下进行小规模研究,而日本早已经成为了电镜生产大国。中国的发展进程并没有想象的那么简单,好像GDP增长了、科研论文数量上去了就值得沾沾自喜,想想一下,我们科研的仪器就像士兵的枪一样,连枪都是竞争对手制造的,我们在竞争中是否存在隐忧呢?

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