残余法测定谷类、油料作物种子粗脂肪
A.1 适用范围
本法适用于测定谷类、油料作物种子大量样品的粗脂肪含量。
A.2 仪器、设备
A.2.1 单盘电光分析天平：感量0.0001克；
A.2.2 实验室用粉碎机、研钵、切片机；
A.2.3 电热恒温水浴锅；
A.2.4 电热恒温箱；
A.2.5 滤纸：中速，若无滤纸时可用慢速；
A.2.6 培养皿：直径11～13厘米；
A.2.7 干燥器：直径15～18厘米，备有变色硅胶；
A.2.8 称量瓶：直径3.5×7厘米，谷类用其他适当规格；
A.2.9 分样筛：20目、40目；
A.2.10 YG-2型脂肪抽提器（见图A.1）。
A.3 试剂
无水乙醚：化学纯。
A.4 试样的选取和制备
A.4.1 试样的选取
A.4.1.1 选取有代表性的种子，拣出杂质，按四分法缩减取样。
A.4.1.2 小粒种子，如芝麻、油菜籽等取样量不得少于10克；
A.4.1.3 大粒种子，如大豆、花生仁等取样量不得少于15克。
A.4.2 试样的制备
A.4.2.1 将样品预先在80℃烘箱中干燥约2小时，以便制备样品；
A.4.2.2 谷类、大豆、油沙豆经粉碎后，95％通过40目筛；
A.4.2.3 油菜、胡麻、红花种子等经粉碎后，95％通过20目筛；
A.4.2.4 花生仁、蓖麻仁等用切片机或小刀切成0.5毫米以下薄片；
A.4.2.5 芝麻用粉碎机或研钵细心研碎，注意不要留有整粒；
A.4.2.6 向日葵种子经剥壳后，子仁粉碎至均匀粉状；
A.4.2.7 样品处理完毕，立即混合均匀，装入磨口瓶中备用。
A.5 测定步骤
A.5.1 将滤纸切成7×7厘米大小（谷类用其他适当规格），并叠成一边不封口的纸包（见图A2），用铅笔编上序号，顺序排列在培养皿中，每皿不得多于20包。
A.5.2 将培养皿连同滤纸包移入105±2℃烘箱中干燥2小时。取出放入干燥器中冷却至室温（大约45～60分钟，下同），分别将各包放入同一个称量瓶中称重（a）。
注：称样时的室内相对湿度不宜高于70％。
A.5.3 用角匙将已制备好的样品小心地装入纸包中，谷物3～5克，油料1克左右，封上包口，并按原序号排列在培养皿中，放入105±2℃烘箱中，干燥3小时，然后放入干燥器中冷却至室温。分别将各包在原称量瓶中称重（b）。这次称重与第一次称重之差即为样重。
A.5.4 抽提：
A.5.4.1 在YG-2型脂肪抽提器的抽提筒底部之溶剂回收咀上装一短优质橡皮管，夹上弹簧夹。将样包装入抽提筒中，倒入无水乙醚，使之刚好超过样包高度，连接好抽提器的各部分，浸泡一夜。
A.5.4.2 将浸泡后的无水乙醚放入抽提瓶，在抽提瓶中加入几粒玻璃球或浮石，然后，在抽提筒中重新倒入无水乙醚，使其完全浸泡样包，连接好抽 提器的各部分，接通冷凝水流，在水浴锅中进行抽提，并调节水温，使其冷凝下滴之乙醚呈连珠状（乙醚回流量为每分钟20毫升以上）。这时水浴温度大约在 70～80℃一般须抽提6～8小时。抽提时的室温以12～25℃为宜。不同作物种子的抽提时间见下表。抽提完毕，取出样包，在通风处使乙醚挥发。另将抽提 器中的剩余乙醚回收。
不同作物的抽提时间
作物名称 | 抽提时间（小时） | |
浸泡过夜 | 不浸泡过夜 | |
谷物、大豆、油沙豆 | 6 | 8 |
油菜、红花、芝麻、花生、向日葵、胡麻、蓖麻 | 8 | 10 |
A.5.5 将样包仍按原序号排列在培养皿中，放入105±2℃烘箱中干燥2小时，取出放入干燥器，冷却至室温，再将各包在原称量瓶中称重（c），这次称重与第二次称重之差即为粗脂肪重。
A.6 测定结果的计算
A.6.1 计算公式
式中：a── | 称量瓶加纸重； |
b── | 称量瓶加纸重加烘干样重； |
c── | 称量瓶加纸重加抽提后样重。 |
A.6.2 平行测定的结果用算术平均值表示，保留小数后两位。
A.6.3 平行测定结果的相对相差，谷物不得高于5％，大豆不得高于2％，油料不得高于1.5％。
图 A.1 YG-2型脂肪抽提器
图 A.2 残余法滤纸袋的折叠方法
附 录 B
（补充件）
油重法规定采用滤纸筒包装样品。无滤纸筒时，可改用滤纸包装（必要时用脱脂线捆扎起来）。滤纸包的折叠方法如下图所示：
油重法滤纸包的折叠方法
附 录 C
参考资料
（参考件）
C.1 ISO Recommendation R 659 oleaginous seeds Determination of Oil Content 1968。
C.2 AACC Method 30—26 CRUDE FAT IN SOY FLOURS Revised 10—8—76。
C.3 《国家粮油品质检验标准及操作规程汇编》商业部1974年编。
附加说明：
本标准由中华人民共和国农业部提出。
本标准由中国农科院油料作物研究所起草。
