全自动熔点仪检测染料中间体的熔点方案（熔点仪）
•前言
染料中间体，泛指用于生产染料和有机颜料的各种芳烃衍生物。染料中间体主要有苯系中间体、甲苯系中间体、萘系中间体和蒽醌系中间体四大类，另外，还有一些杂环中间体。在中华人民共和国国家标准《GB T 2384-2015 染料中间体 熔点范围测定通用方法》中明确规定了染料中间体的熔点测定方法，本文按照标准中的毛细管法，用全自动熔点仪来检测染料中间体的熔点，操作简单，结果准确。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
全自动熔点仪、毛细管、研钵、长玻璃管
2.2 试剂
染料中间体样品
3 实验方法
测定方法
仪器开机后设置温度 300℃预热半小时，使得炉体保持干燥。将样品在烘箱内以适合的温度烘至恒重，放冷。将其装入毛细管中，高度约 3-5mm 左右，颠实。设置仪器参数后进行实验，记录结果。
参数设置
起始温度 147℃ |
终止温度 157℃ |
升温速率 1.0℃/min |
曲线时间 10min |
4 结果与讨论
4.1 实验结果
白色晶体样品
编号 | 初熔温度 | 平均初融 | 终熔温度/℃ | 平均终熔 |
1 |
151.9 |
152.0 |
153.3 |
153.4 |
2 |
152.1 |
153.5 | ||
3 |
152.1 |
153.3
|
黄色粉末样品
编号 | 初熔温度 | 平均初融 | 终熔温度 | 平均终熔 |
1 |
285.7 |
285.6 |
286.1 |
286.1 |
2 |
285.7 |
286.1 | ||
3 |
285.5 |
286.1 |
4.2 结论
两个样品结果重复性均很好，符合标准中规定的样品熔点在 200℃以下者结果之差不应大于 0.2℃。仪器操作步骤简单，节省了时间，提高了工作效率。
参考文献
[1] GB/T 2384-2015 染料中间体 熔点范围测定通用方法[S].
注意事项
建议样品测试前在 105℃烘箱内烘干 1~2 小时，去除水分，使测试结果更准确。装样后一定要将样品颠实，高度为 3-5mm，同一批样品装样高度保持一致。
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