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用差热分析仪测量材料的比热容的原理

2021.11.22

各种热效应（蒸发、升华、熔融、结晶、相变、相生成等）焓变值测定和比热容测定：

DSC谱峰面积是热量的直接度量，DTA谱峰面积正比于吸放热热量、反比于热阻，而热阻又是温度的函数，故DSC谱能够直接给出焓变ΔH，而DTA不能。DTA谱需同时先后测定试样某欲定量热量的峰的面积，再选取热效应温度与试样峰温一致或接近的另一个有已知焓变数据的标准物质、进行该热效应峰面积的测定。经过两者峰面积和焓变的转换求得试样焓变。根据焓变值可鉴定物质或判断归属热效应峰的性质。

比热的DSC测定：

使单位质量物质温度升高1°C所需要的热量称为比热容或比热。比热与状态参数直接有关，因此，分别有定压比热Cp、定容比热Cv或饱和蒸汽压下的比热Cs等之分。

DSC测比热时，试样必须不发生吸放热反应；采用恒温-升温-再恒温的控温程序，测空坩埚在升温阶段的空白实验DSC曲线0，再在相同仪器参数下测（空坩埚+试样1）在升温阶段的DSC曲线1，在两端恒温阶段的两次实验曲线一般是重合的。

设0,1曲线的热流分别为dq(0)/dt,dq(1)/dt，则试样质量为m、定压比热为Cp和升温速率β的关系是

dq(1)/dt - dq(0)/dt = mCpβ,

从而可求解得Cp。【见附图中曲线0,1】

显然，此直接测试法测得Cp的精度受热流、β、m的精度的影响，容易增大实验偏差。如果采用如下的“比值测试法”，使试样1热流H(1)和标准物质2热流H(2)直接进行比较：

[m(1)Cp(1)β]/[m(2)Cp(2)β] = [m(1)Cp(1)]/[m(2)Cp(2)] = dq(1)/dt - dq(2)/dt = H(1)/H(2) ,

Cp(1)=Cp(2)m(2)H(1)/[m(1)H(2)] ,

所得比热Cp的精度将大大提高。Cp(2)是标准物质2（如蓝宝石）的比热Cp值，可以从手册中查到。蓝宝石360°K=86.85°C的C=0.212 cal/g·deg = 0.887 J/g·deg 。

【见附图中曲线0,1,2】