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几种常见“塑化剂”的检测方法

2021.11.23

  一、样品前处理方法

  1. 固相萃取柱:HyperSep C8(3ml/200mg,货号60108-393);

  2. 活化:5mL二氯甲烷,5mL甲醇,5mL纯净水;

  3. 上样:20mL饮料样品,减压过柱,流速<5ml/min;上样后,抽干SPE柱5min;

  4. 清洗:3mL 5%甲醇水溶液;

  5. 洗脱:1mL 丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脱,浓缩后进样,反相色谱则需将洗脱液吹干后,使用甲醇重新定容后进样。

  二、HPLC&GC方法

  HPLC方法(反相)

  1、 高效液相色谱仪,配自动进样器或手动进样器,多波长检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(200~400nm 全波长检测)。

  2、 色谱柱:Hypersil BDS C18 色谱柱(250mm × 4.6mm,粒径5μm,孔径130A,碳载量

  11%,28105-254630)

  a. 柱温:35℃

  b. 流动相:水(A)-甲醇(B)

  c. 梯度:15%A(0~8min)à 0%A(8~10min) à 0%A(10~20min)

  d. 流速:1ml/min

  e. 进样量:20μL

  3、 色谱图如下:

  HPLC方法(正相)

  1、 高效液相色谱仪,配自动进样器或手动进样器,多波长检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(200~400nm 全波长检测)。

  2、 色谱柱:Hypersil BDS CN 色谱柱(150mm × 3.0mm,粒径5μm,孔径130A,碳载量

  4%,28805-153030)

  a. 柱温:30℃

  b. 流动相:正辛烷

  c. 流速:0.5ml/min

  d. 进样量:20μL

  3、 上述条件下,DINP(Peak 2)的保留时间约为3.2min.

  GC方法

  1、 GC应配 on-column injector,或PTV进样器,或不分流进样器。配FID检测器。

  2、 色谱柱及色谱条件

  a. 色谱柱:TR-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25(26098-1420);

  b. 进样器:不分流进样,1μl;

  c. 18℃/min从120℃升温到300℃;

  d. 进样口温度:280℃;

  e. 载气:氦气,1.5ml/min;

  f. 检测:FID 320℃。


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