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超临界流体萃取在农药残留分析中的应用

2022.3.11

  农药残留分析包括对样品的提取、净化、浓缩、检测等步骤,其中提取和分离净化是分析的关键环节。传统的农药残留分析中,样品的前处理大多采用有机溶剂提取。溶剂提取存在许多缺点:一是溶剂浪费严重,对环境污染较大;二是费时,提取、净化过程繁琐;三是提取率低。目前国际上将 超声波提取和索氏萃取两种方法列为首要的农药残留提取方法。但是这两种提取方法最大的缺点就是处理时间较长,因而影响了其推广应用。

  超临界流体萃取技术在农药残留的提取中具有得天独厚的优势。根据众多学者的研究发现,样品前处理简单、萃取时间短、提取效率高、提取结果准确度高、重现性好等优点将会极大程度地推动其在农药残留分析中的应用。对于水分含量大的样品,只需在样品前处理过程中加入适量的干燥剂混匀即可;对于极性较大的物质,在萃取过程中加入一定量的改性剂或将流体的配比加以改变就可以实现有效萃取。每个样品一般从制样到完成约需要40 rain左右,大大地缩短了提取时间,是常规溶剂提取、索氏提取和超声波提取等方法所不能比拟的。前人研究还发现,超临界流体萃取的结果重现性和提取准确度远远好于其它方法。有关学者运用SFE技术来实现对 杀虫剂结合残留的萃取。亦得到了比较满意的结果。尽管目前超临界流体萃取技术已经成为农药残留研究中的热点。但是还存在一些缺点。首先仪器价格昂贵是制约该技术推广应用的主要因子;其次就是常用仪器的限流管比较容易堵塞,当实验品的水分过大或提取物中有些成分粘度过高或聚合能力较强时,往往会将毛细管堵塞,严重时甚至使限流管报废,限制了对部分样品的提取;第三就是由于通常所使用的超临界流体是极性较弱的二氧化碳,对于极性较强物质的萃取不很理想,因此需要大量的实验来确定流体的种类及两种或三种以上流体的配比,同时还需要夹带剂的配合使用来成功实现对靶标物质的萃取。这些缺点基本上是技术上的弱点。比较容易改进。中国现在已经有很多厂家可以完成超临界萃取仪器的制造。

  SFE 技术越来越多地和多种方法联用,在农药残留的应用研究中很有潜力,尤其在农药多残留分析中,能够显著地提高分析效率。有人将SFE和分析仪器GC、MS联用,对动物组织中的有机磷农药、氨基甲酸酯类农药进行分析,得到了很好的结果。Iancas等研究后认为,将SFE 与胶束毛细管电泳色谱(Micellar Electrokinetic Capillary Chromatography)技术结合可以迅速有效地实现萃取,该分析方法将成为农药残留分析中的新型方法。

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