卡比多巴的检查方法

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。

供试品溶液临用新制。取本品,精密称定,加0.1mol盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含5mg的溶液。对照溶液取甲基多巴对照品约5mg,精密称定,置2o0ml量瓶中,精密加供试品溶液1ml,用0.1mol/L盐酸溶液使甲基多巴溶解并稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至2.7)-乙醇(95:5)为流动相;检测波长为280nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按卡比多巴峰计算不低于5000,甲基多巴峰与卡比多巴峰的分离度应大于4.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的8倍限度供试品溶液色谱图中如显甲基多巴峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.5%,其他单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%);杂质总量不得过1.0%。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分应为6.9%~7.9%。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检査(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十