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哈西奈德乳膏的含量测定方法

2023.7.10

照高效液相色谱法(通则0512)测定。内标溶液取黄体酮,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.15mg的溶液。供试品溶液取本品适量(约相当于哈西奈德1.25mg),精密称定,置50m量瓶中,加甲醇约30ml,置80℃水浴中加热2分钟,振摇使哈西奈德溶解,放冷,精密加内标溶液5ml,用甲醇稀释至刻度,摇匀,置冰浴中冷却2小时以上,取出后迅速滤过,放至室温,取续滤液。对照品溶液取哈西奈德对照品约12.5mg,精密称定,置100m量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液10ml与内标溶液5ml,置50ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀色谱条件见哈西奈德含量测定项下。进样体积20l系统适用性要求理论板数按哈西奈德峰计算不低于2000,哈西奈德峰与内标物质峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按内标法以峰面积计算。

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