盐酸伊达比星的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品约2mg,加水2ml溶解,加氢氧化钠试液4ml,溶液即显紫红色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。(4)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(通则0301)。
检查
结晶性取本品,依法测定(通则0981),应符合规定酸度取本品,加水溶解并制成每1m1中约含1mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~6.5。溶液的澄清度取本品5份,各10mg,分别加水10ml溶解,溶液应澄清;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第法)比较,均不得更浓。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品约30mg,置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取盐酸伊达比星和4-去甲基-盐酸柔红霉素对照品各适量,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml含盐酸伊达比星0.2mg和4-去甲基盐酸柔红霉素2g的混合溶液。灵敏度溶液精密量取对照溶液5ml,置50ml量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm250mm,5m或效能相当的色谱柱);以甲醇-0.1%磷酸溶液(57:43)为流动相;检测波长为254nm。进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,盐酸伊达比星峰与4-去甲基盐酸柔红霉素峰间的分离度应符合规定,盐酸伊达比星峰与其相对保留时间0.92处杂质峰的分离度应不小于1.0。灵敏度溶液色谱图中,伊达比星峰高的信噪比应大于10测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%),小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计,残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861)测定,应符合规定水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定含水分不得过5.0%。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg盐酸伊达比星中含内毒素的量应小于8.9EU。(供注射用)
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