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邻苯二酚紫分光光度法测定合金钢中的锆

2018.3.14

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一、方法要点

试样分解后,在7mol/L硝酸介质中,用正三辛基氧化膦的甲苯溶液将锆萃取,于有机相中加邻苯二酚紫和苯胺,所生成红色的络合物其极大吸收在655nm处。硝酸浓度在6~10mol/L范围内锆能定量萃取,低于6mo1/L,萃取率降低。硫酸浓度不能超过1mol/L否则锆不易被萃取。钢中共存元素中只有六价铬有干扰,但可在萃取前用亚硝酸钠还原钛等一部分离子,用7mol/L硝酸洗涤有机相后即可除去其影响。锆在10%以上结果稍有偏低,可允许5mg左右的氯化物、高氯酸盐存在,但硫酸盐、氟化物,酒石酸均妨碍萃取。有机相中如没有二苯胺存在,则锆不与邻苯二酚紫生成络合物,有二苯胺时,邻苯二酚紫被还原成黄色,然后与锆生成红色络合物。在25mL体积中,锆浓度为0~24μg范围内遵从比耳定律。本法适于各种合金钢巾少量锆的测定。

二、试剂与仪器

(1)硝酸:7mol/L溶液。

(2)王水:3份盐酸与1份硝酸的混合酸。

(3)高氯酸:60%~70%。

(4)二苯胺、40%氢氟酸。

(5)亚硝酸钠:2%溶液。

(6)正三辛基氧化膦一甲苯溶液:取1.93g正三辛基氧化膦溶于100mL特级甲苯中(现配)。

(7)邻苯二酚紫:0.1%无水乙醇溶液。

(8)分光光度计。

三、分析步骤

称取0.1000~1.000g试样于烧杯中,加20mL王水和20mL高氯酸,加热溶解,继续加热至冒烟,冷却,将溶液移入铂金坩埚内,加氢氟酸5mL,继续加热至试样完全溶解并冒高氯酸烟,以除去氢氟酸,冷后,溶液移入100mL容量瓶内,加2%亚硝酸钠还原铬,然后用水稀释至刻度,摇匀,分取适量溶液(含锆30~400μg)于100mL分液漏斗中,加浓硝酸使其浓度成7mol/L(40mL体积内),再加5mL正三辛基氧化膦一甲苯溶液,剧烈振荡6min,静置分层后,弃去下层水相,加25mL7mo1/L硝酸再振荡数分钟以洗涤有机相,静置分层,弃去水相,分取部分有机相溶液(含锆10~120μg)于干燥的25mL容量瓶内,加10mL无水乙醇、3mL邻苯二酚紫、4mL二苯胺,摇匀,再用无水乙醇稀释至刻度,摇匀。放置20min,以空白试剂液(不加邻苯二酚紫)作参比,于波长655nm处测量吸光度。

四、标准曲线的绘制

用锆标准溶液,用正三辛基氧化膦-甲苯萃取,与试样显色条件进行。

五、注意事项

所用的无水乙醇,必须绝对保证无水,否则吸光度显著下降。


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