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ICP铜精矿中金的测定

2018.8.14

准确称取10. 00-20.0 0g试样,置于50m L瓷坩埚或瓷舟中,放入高温护中清烧,稍开炉门,从室温升至550ºC保温1h,取出冷却。将焙烧后的试样移入300mL烧杯中,加入40ml水和50ml硫酸,盖上表面皿,置于电热板上加热至冒白烟取下,稍冷后,加入200ml水,4mL氯化钠溶液(1%)4ml硫酸肼溶液,用水洗涤杯壁和表皿,加热3min,取下。洗涤杯壁,冷至室温后用中速定量滤纸过滤,将沉淀物全部转移在滤纸上,并用水洗涤3-4次,将滤渣连同滤纸一并放入瓷坩埚中,置于予热至550ºC的高温护中灼烧约30mins ,注意要稍开炉门。
将灰化后的护渣全部转入带塞的250mL的三角瓶中,加入王水(11)30mL,加热微沸约1h后,冷却至室温,用水稀释至100mL体积,加入0.4g聚氨酯袍沫塑料,在振荡器上振荡半小时后,取出泡塑,用水冲洗干净,挤干,用四分之一张滤纸直径11cm)包裹,放入瓷坩埚中,电炉灰化后,再放入550ºC高温护中继续灰化半小时。取出冷却,转入100mL钢铁量瓶中,加入20mL王水(1+1),在电热板上微热溶解,最后定容,摇匀,上机测定。
注意事项:铜精矿试样中一般含铜百分之十几到百分之三十几,含硫有的高达百分之三十以上,所以试样不经处理,直接溶样测金行不通。试样中含金量一般都较低(g/t,且不均匀。因此,试样量一次称量不能太少,至少称样量要大于10g
上面介绍的富集方法为泡塑富集,也可采用活性碳富集。
称取10g(精确至0.000 2 g)试样于瓷舟中,于700马弗炉中灼烧1-2h后,放人250 mL烧杯中,加1+1王水40mL,加热溶解约1h,加水稀释,过滤至250 mL锥形瓶中。用5%王水洗涤沉淀数次,弃去沉淀。滤液中加0.5-1 g活性炭,锥形瓶置于振荡器上,振荡约20 min后,过滤。弃去滤液,活性炭用5%王水洗涤数次,取下,放人瓷坩埚中,从低温开始于650马弗炉中灰化,用约1 mL王水提取后定容至10 mL,供ICP测定用。
注意事项:含铜矿物中常见的是硫化铜精矿,其中硫含量较高,对于含硫、砷、蹄、碳和有机质的样品,必须在酸分解前经过灼烧,试验灼烧温度不宜过高。但硫、砷应灼烧完全,否则不仅试样分解时多消耗王水,而且在溶解时硫结成球块,影响测定结果。
金的富集方法很多,有火试金富集法、活性炭吸附法、共沉淀法、溶剂萃取法、离子交换法等。由于活性炭具有疏松多孔,比表面积较大等特性,其作为一种良好的固体吸附剂,已用于各种样品中痕量元素的分离富集。通常,活性炭质量的好坏,对金的吸附有很大的影响。为此,对市售活性炭的质量进行了吸附效率的测定。移取一定量的金标准溶液,调节至实验溶液的酸度,加人0.75 g活性炭,按实验方法振荡过滤,分别测定滤液和经过活性炭吸附后的金含量。滤液中未检测出金,而活性炭的吸附效率在98%以上。因此,市售活性炭完全可以满足实验要求。



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