1.样品和试样

1-1样品

实验室样品应收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,应尽快对其进行分析,否则,在分析前应在2～5℃下存放这些样品,用硫酸将样品酸化到   PH＜2,有助于保存样品,但酸化后的样品会吸收大气中氨,可能被污染,应注意防止。

1-2试样

试样zui大体积为20ml,可用于氨氮浓度1mg/l以下的测定,对较高浓度的氨氮样品,可以取较少的适量试样进行测定.若实验试样含有悬浮物,则应当使其澄清,或者在取样前借重力通过清洗的玻璃瓶纤维纸予以过滤,也可对水样进行蒸馏处理。

2.试液的配制

2-1 对于氨氮浓度小于0.5mg/l的试样,吸取试样20ml于50ml试样处理瓶中,在恒温50℃的水浴加热器上加热恒温十分钟。

2-2 对于氨氮浓度大于0.5mg/l的试样,吸取适量试样于50ml试样处理瓶中,用恒温50℃的水稀释至20ml±0.5ml,然后在恒温50℃的消解器上加热恒温十分钟。

3．测定

3-1 吸光化合物的形成

向恒温后的试样处理瓶中加入2.00ml±0.05ml显色剂并混匀，然后再加入2.00ml±0.05ml二氯异氰脲酸钠溶液，再混匀，充分摇动试样处理瓶，并将其放在恒温50℃的消解器上加热恒温。

3-2 恒温至少二十分钟后，从消解器中取出试样处理瓶，用专用比色计测定吸光值和浓度。

4．空白试验

按7-2，7-3进行处理，但使用20.0ml±0.5ml的水代替试样。

5．校准、绘制曲线

向一组5个50ml试样处理瓶中分别加入氨氮浓度为0.5mg/l标准溶液0、2.00ml、5.00ml、10.00ml、20.00ml。必要时用水稀释至20.0ml±0.5ml。按7-2，7-3进行处理，从各个校准溶液测得的吸光值扣除空白试验的吸光值，绘制吸光值对氨氮质量的曲线。这条线应为直线且过原点。