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直读光谱仪常见问题剖析(一)

2020.6.10

1、斯派克M9直读光谱仪如何更换固定电极的弹簧?

固定电极的不是弹簧呢,一般都是在激发台底部有个锁紧螺丝来固定的,拧下那4个铜螺丝、取下绿色绝缘块和白色的绝缘块,记不住顺序就做个标记。

 

2、ARL3460直读光谱仪OXSAS的软件在每次标准化后当天是不会提示标准化已过期的,但是第二天就提示标准化已过期,是什么原因?

打开OXSAS软件,点击F12后点击漂移校正样中的样品加号。查看间隙时间,设置零即可。

 

3、调整激发电极的距离,对激发有多大影响?

极距变化0.5mm,结果就有很大影响,因为强度变化很大的。

 

4、为什么不同基体,激发台也不一样呢?

使用不同的激发台是为了减少样品分析带来的交叉污染,影响分析结果。为降低交叉污染,所以分别用不同的激发台。

 

5、直读光谱上下电极连接样品是为了导电吗?

一般只有一个是电极,就是在激发孔里面的,或者说下面那个,电极在放电时会有高电压,不会暴露在能碰触的地方!上面是压杆,不是电极,作用主要是固定样品用的,有机械的,有用气动的。压杆通常会有导线接出,主要是检测是否有样品在,没有检测到样品,是不允许激发的,也是为了安全。

 

6、直读光谱分析哪些元素容易产生干扰?

讨论干扰要结合具体的材料才有意义另外,还与仪器的分辨率有关,比如钢铁中的B,一般都是使用B 182.64nm的谱线,其旁边就有S 182.625nm的谱线,两条谱线靠的比较近,对于分辨率低的仪器,两条谱线不能分开,干扰很严重,但对于分辨率高的仪器,或者使用高级次的谱线,那么S对B的干扰就不没那么明显了。

 

7、直读光谱仪分中不刷电极,那分析结果将会朝什么方向发展?

如果是相同的牌号的产品,不刷电极没问题。要是不同牌号的产品不刷电极分析结果就被污染了,结果会相差悬殊。建议作完一个样品后都要刷电极。

 

8、直读光谱仪用的钨电极,铜电极和银电极是用于成分分析还是材料筛选,各自的选择使用有什么依据啊?

直读光谱分析用的激发电极种类很多,有碳,铜、铝、钨、银…根据分析方法、分析对象而选用不同的激发电极。选择的原则是要较好的分析精密度。被分析的元素不应在激发电极材料中。电侵蚀要小。在光电光谱分析时,还要连续多次使用,以便提高分析速度。用银做激发电极时,容易得到纯度高的银,由于银的熔点高,热容量和导热性能好;有良好的导电性和抗腐蚀性强。在做钢铁分析时,一般钢中不含银,因此用银做激发电极分析精密度比较高。银电极头须车成园锥体,顶端成90‘角。但用单向放电的激发光源,在放电时激发电极易被侵蚀,因此采用钨棒作激发电极,用钨电极一般不容易长尖,一般可连续使用数百次也不要清理电极一次。

 

9、直读光谱仪是直空室好,还是充氩室好?

其实纯粹从打数据和精密度而言,合格的5个9纯度的氩气型仪器和真空型仪器没有区别。他们的区别主要体现在:

 

 (1)、真空型仪器:仪器制造厂家的生产成本高,仪器整机成本高。为什么?因为要有真空设计,要有泄漏率保证,要有泵,要有阀,甚至还要防返油,防油雾。麻不麻烦?相当麻烦。但是用户买回去后用起来省钱省心。

 

 (2)氩气型仪器:仪器制造厂家的生产成本低,仪器整机成本低。为什么?因为没有真空设计,没有泄漏率保证,没有泵,没有阀,只需要把氩气吹进仪器即可。简不简单?相当简单。但是用户买回去后用起来不省心。氩气几百块一瓶,几年下来的氩气费好像不便宜。激发数据不好了,会说氩气纯度不够了,要买净化机,要换净化管。甚至因为氩气有问题,把光室污染,仪器直接报废的情况。

 

10、ARL4460读光谱仪用的是钨棒做电极是不是就不可以测钨元素?

可以测量钨元素的因为光源是单向放电,单向放电只激发样品,对电极本身不激发,这样就基本消除了钨电极对样品激发的影响。

 

11、直读光谱仪中背景校正强度指的是什么?

实际测到的光谱强度包含谱线本身的强度和光谱背景,背景校正强度顾名思义就是扣除光谱背景后的谱线强度,这才是真正反应元素含量的强度,分析也会更准确。用光电倍增管的仪器一般是通过增加一个背景通道来近似反映光谱背景,用CCD的仪器在扣光谱背景方面更为准确。

 

12、直读光谱仪中标准化强度指的是什么?

仪器与出厂时相比,光强必然会发生变化,标准化强度是通过标准化系数将当前的背景校正强度转换成出厂时的强度,这样才能带入出厂时的模型计算样品含量。举个例子:出厂时标准化样品的强度为500,现在的强度为400,则标准化系数为1.25。当测试一块样品时强度为450,则标准化强度为450*1.25=562.5。实际情况比这复杂一些,用的是两块标准化样品来计算标准化系数,标准化系数也包含乘法和加法两个部分。

 


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