操作步骤

(1)试样制备

取一定量水样(经硝酸酸化至pH<2或加入硝酸至1%进行样品保存)于烧杯中,加入适量浓HNO₃(取10 ml水加1 ml HNO₃)于电热板上加热消解至近干。加少许水,转入25 ml比色管中,再以少量水冲洗烧杯几次,一并洗入比色管中,摇匀。

(2)校准曲线的绘制

分别各取一定体积的标准溶液置于10 ml比色管中,加入2.0 ml 0.5%铜铁试剂溶液,0.1 ml 0.02%辛可宁溶液,以缓冲溶液定容,配成含钒0、0.10、0.50、1.00、3.00 μg/L的标准系列。依次分别倾入电解杯中,在-0.50～1.10V的范围内进行电位扫描,记录峰电流值,对峰高作空白校正后,绘制峰高-浓度曲线。

(3)样品测定

取一定体积已消解好的水样于10 ml比色管中,其他操作步骤与校准曲线的绘制相同。根据经空白校正后的峰电流高度,在校准曲线上查出待测成分的浓度。

(4)标准加入法

当样品成分比较复杂时,可采用标准加入法。操作如下:准确吸取一定量水样置于10 ml比色管中,按标准溶液测定步骤先测出样品的峰高,然后再加入与样品量相近的标准溶液,依相同的方法次进行峰高测定。